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有机化学装置的制造及其处理,应用技术
一种间对甲酚酚油馏分分离得到脱酚酚油的方法
本发明公开了一种间对甲酚酚油馏分分离得到脱酚酚油的方法,包括:将含酚煤焦油先减压脱除水,然后分馏得到含酚酚油,再减压精馏得到间对甲酚酚油馏分;将间对甲酚酚油馏分、甲醇和水混合,通入氢气,催化下进行反应,脱除甲醇,剩余物料静置分层得到水层和含...
一种D-(-)-甲酰基扁桃酸酰氯的制备方法
本发明采用D‑扁桃酸、二氯甲烷在活性炭的催化下,与略过量无水甲酸,用固光作脱水剂发生甲酰化反应,得无色粘稠状物D(‑)甲酰基扁桃酸,不经提纯,直接用于下一步反应。向无色粘稠状物D(‑)甲酰基扁桃酸中加入二氯甲烷溶解,加入活性炭催化剂,滴加固...
硫醚的连续流氧化成砜的方法
本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种硫醚的连续流氧化成砜的方法。硫醚的连续流氧化成砜的方法,包括如下步骤:混合物料与氧化剂于连续流反应器中进行氧化反应;混合物料包括硫醚、催化剂和溶剂,催化剂包括三价铁盐和四丁基溴化铵;混合物料中,三价...
一种α-氘代羧酸类化合物及其制备方法
本发明公开了一种α‑氘代羧酸类化合物及其制备方法。本发明通过将丙二酸衍生物、吖啶类光催化剂和二苯二硫醚加入到反应瓶中,在氮气氛围下加入吡啶和1,2‑二氯乙烷/氘水(5/1)。反应瓶置于5W光反应器中在50℃反应12h。反应结束后,用制备板或...
一种内匹司他关键中间体的合成方法、内匹司他的合成方法
本发明公开了一种内匹司他关键中间体的合成方法、内匹司他的合成方法。本发明提供了一种新的内匹司他关键中间体5,7‑二氟‑1,2,3,4‑四氢萘‑2‑胺的合成方法,该方法以3,5‑二氟溴苄为原料,与甲烷三羧酸三乙酯发生取代反应后经过水解脱羧、1...
一种2-(4-溴苯基)双环[2.2.1]庚烷的制备方法
本发明涉及一种2‑(4‑溴苯基)双环[2.2.1]庚烷的制备方法,属于有机合成技术领域。所述制备方法为:S1、在催化剂作用下,苯与降冰片烯进行反应得到2‑苯基双环[2.2.1]庚烷;S2、在酸性催化剂下,四丁基三溴化铵与2‑苯基双环[2.2...
一种从二取代米氏酸催化合成α-二取代酯、酰胺、丙二酸单酯或单酰胺的方法
本发明公开了一种从二取代米氏酸催化合成α‑二取代酯、酰胺、丙二酸单酯或单酰胺的方法。本发明通过开发了一种碱促进二取代米氏酸开环反应新策略,能够高效制备二取代丙二酸单酯或单酰胺,相比之前的方法,这个策略可以在室温下以高达99%的收率获得目标产...
一种乙醇酸甲酯的制备方法
本申请公开了一种乙醇酸甲酯的制备方法,包括将含有甲氧基乙酸甲酯、二甲醚和水的原料通过载有固体酸催化剂的反应器,在预定的反应条件下进行水解反应,得到含有乙醇酸甲酯的产物。本申请的制备方法中加入二甲醚,不仅可以抑制水解反应生成二甲醚,还可以将甲...
一种3,3',5,5'-四叔丁基-4,4'-联苯二酚的制备方法
本发明精细化工合成技术领域,特别涉及一种3,3',5,5'‑四叔丁基‑4,4'‑联苯二酚的制备方法,包括以下步骤:S1原料预处理:将2,6‑二叔丁基苯酚经真空干燥后,加入纳米氧化锌‑蒙脱土复合催化剂并混合均匀;本方案中,通过采用纳米氧化锌‑...
1,2-双硫基乙烷化合物及1,4-二噻烷的合成方法
本发明公开了1,2‑双硫基乙烷化合物及1,4‑二噻烷的合成方法,属于有机合成技术领域,包括S1,将碘单质溶解于有机溶剂;S2,将1,4‑二氧六环和硫酚或硫醇化合物R‑SH或乙二硫醇加入到步骤S1的溶液中,密封,加热搅拌至反应结束;S3,向S...
一种多取代的烷基芳基偶氮化合物、其合成方法及应用
本发明公开了一种多取代的烷基芳基偶氮化合物、其合成方法及应用。本发明提供了一种如式I、式II所示的多取代的烷基芳基偶氮化合物。通过炔丙基试剂和腙为底物,使用不同的氮杂环卡宾(NHC)配体,可以较高选择性的制备联烯产物或炔丙基取代产物,所制备...
一种2-溴-9-苯基-9H-咔唑的制备方法
本发明属于有机发光材料中间体的合成技术领域,具体涉及一种2‑溴‑9‑苯基‑9H‑咔唑的制备方法,所述制备方法为:惰性气体下,2‑硝基苯胺与溴代试剂发生亲电芳香取代反应生成中间体A‑1;在酸性条件中,亚硝酸钠与中间体A‑1发生重氮化反应生成重...
一种均相非金属六端引发剂及其制备方法
本发明公开了一种均相非金属六端引发剂及其制备方法,将有机阳离子引入六官能团有机金属盐分子中,生成均相非金属六端引发剂。通过调控反应温度、反应时间以及反应物配比,实现引发剂的高效合成;反应结束后通过沉淀、抽滤、洗涤和干燥等后处理,以去除副产物...
一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二胺的制备方法
本申请公开了2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二胺的制备方法,包括如下步骤:步骤1:以2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑环丁二酮为原料,在改性TS‑1催化剂的作用下得到2,2,4,4‑四甲基‑1,3‑二硝基环丁烷;步骤2:将2,2,4,4‑...
一种5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷的制备方法
本发明公开了一种达格列净中间体5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷的制备方法,其采用4‑溴‑1‑氯‑2‑氟苯与4‑乙氧基苯乙酸酯发生亲核取代反应、然后经水解脱羧得到。通过优化制备路线,提升了原料的反应利用率、产物收率以及产物纯度,并且避免使...
一种邻硝基苯胺的生产工艺
本发明公开了一种邻硝基苯胺的生产工艺,属于化工生产技术领域。该生产工艺以饱和氯化钠盐水为反应介质,邻硝基氯苯和氨水氨解法制备邻硝基苯胺,采用分阶段加氨的方法在反应中添加液氨补充前期反应消耗的氨。本发明利用高浓度盐水抑制副反应的同时,增加水相...
一种阿达帕林原料制备方法
本发明涉及阿达帕林生产技术领域,公开了一种阿达帕林原料制备方法,包括以下步骤:(1)将碱性盐试剂加入到醇溶剂中,搅拌至溶解;(2)在氮气保护条件下,将6‑溴‑2‑萘甲酸加入步骤(1)中的碱性醇溶液中,搅拌均匀,得到混合悬浊液;(3)在氮气保...
一种利用二次重结晶法制备高纯电子级酒石酸溶液的方法
本发明属于电子级酒石酸制备技术领域,具体涉及一种利用二次重结晶法制备高纯电子级酒石酸溶液的方法,包括以下步骤:将纯度99.7%L(+)‑酒石酸在90℃条件下用金属离子<1ppt的超纯水配制成酒石酸溶液,降温至20℃结晶析出;一次重结晶...
咖啡酰亚精胺及其衍生物的合成方法及其应用
本发明属于药物化学合成技术领域,涉及咖啡酰亚精胺及其衍生物的合成方法及其应用,还涉及所述合成方法中的中间体及其应用。本发明以叔丁基(4‑氨基丁基)氨基甲酸酯(N‑Boc‑1,4‑丁二胺)为起始原料,通过迈克尔加成反应、N‑烷基化反应、氰基还...
一种愈创木薁的茋类衍生物及其制备方法和应用
本发明提供了一种愈创木薁的茋类衍生物,属于药物化学技术领域。本发明将愈创木薁与二苯乙烯骨架进行药效团结合,合成愈创木薁的茋类衍生物,此结构中含有愈创木薁功能单元和二苯乙烯骨架功能单元,能够赋予该类化合物具有广泛的抗肿瘤和抗流感病毒活性,为开...
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