江苏佳尔科药业集团股份有限公司;华东师范大学仇文卫获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏佳尔科药业集团股份有限公司;华东师范大学申请的专利一种以BA为原料合成7-酮基石胆酸的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115246867B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-05-12发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202110458208.8,技术领域涉及:C07J9/00;该发明授权一种以BA为原料合成7-酮基石胆酸的方法是由仇文卫;李晨晨;顾向忠;蒋澄宇;吴殊岚;叶如飞设计研发完成,并于2021-04-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种以BA为原料合成7-酮基石胆酸的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种7‑酮基石胆酸3α‑羟基‑7‑酮‑5β‑胆甾烷‑24‑酸的化学合成方法,属于有机化学合成领域。以植物源化合物BA为原料,经过乙二醇或新戊二醇保护、氧化、Wittig反应、脱保护、还原、水解等步骤合成所述7‑酮基石胆酸。本发明合成7‑酮基石胆酸所用原料廉价易得,合成步骤操作简便、收率高、环境友好、便于工业化生产。
本发明授权一种以BA为原料合成7-酮基石胆酸的方法在权利要求书中公布了:1.一种以BA为原料合成7-酮基石胆酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤: a在第一溶剂中,式1所示的BA经乙二醇保护,得到式2化合物; b在第二溶剂中,式2化合物经氧化反应,得到式3化合物; c在第三溶剂中,式3化合物经Wittig反应,得到式6化合物; d在第四溶剂中,式6化合物经氧化反应,得到式7化合物;所述氧化反应是指:式6化合物、氧化剂、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、乙酸溶解在第四溶剂中,发生氧化反应,得到式7化合物;其中,式6化合物、氧化剂、N-羟基邻苯二甲酰亚胺、乙酸的摩尔比为1:1-5:1~5:0~5;其中,所述氧化剂选自Na2Cr2O7、K2Cr2O7、PDC、BPO中的一种或多种;所述第四溶剂选自甲苯、丙酮、乙腈、水、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、叔丁醇、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种;所述氧化反应的温度为0~50℃;和或,所述氧化反应的时间为10~48h; e在第五溶剂中,式7化合物在酸作用下发生脱乙二醇保护反应,得到式8化合物; f在第六溶剂中,在催化剂和氢气的作用下,在加压条件下,式8化合物发生还原反应,得到如式9化合物;所述催化剂选自雷尼镍;式8化合物、催化剂的质量比为1:0.1~5;所述第六溶剂选自1,4-二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、异丙醇、叔丁醇中的一种或多种;所述还原反应的温度为20~100℃;所述还原反应的时间为3~24h;所述反应在氢气加压的条件下进行,所述氢气的压力范围为0.1~10MPa; g在第七溶剂中,在碱的作用下,式9化合物发生水解反应,得到如式10所示的7-酮基石胆酸; 其中,所述方法的反应过程如路线A所示: ;路线A。
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