江苏丰山生化科技有限公司王星辰获国家专利权
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龙图腾网获悉江苏丰山生化科技有限公司申请的专利一种膦配体-过渡金属协同催化3-氯丙炔的制备工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121159357B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511341649.4,技术领域涉及:C07C17/16;该发明授权一种膦配体-过渡金属协同催化3-氯丙炔的制备工艺是由王星辰;韦自强;张磊;刘华珍;王晋阳;陈健;殷平;殷凤山设计研发完成,并于2025-09-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种膦配体-过渡金属协同催化3-氯丙炔的制备工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了有机合成技术领域的一种膦配体‑过渡金属协同催化3‑氯丙炔的制备工艺,该工艺通过特定步骤实现高效合成:先将多孔氮掺杂碳负载的膦配体‑金属纳米复合材料、氯化钯和三乙胺在氮气保护下混合形成催化体系;再将炔丙醇和N‑氯代丁二酰亚胺溶于无水四氢呋喃,在冰浴中混合得预反应混合物;随后将预反应混合物加入催化体系,在氮气保护下于特定温度搅拌反应,反应中通过薄层层析监控进度;反应结束后过滤分离催化剂,滤液减压蒸除溶剂后经柱层析纯化得目标产物。该工艺催化效率高、选择性好,产物收率高且环境友好。
本发明授权一种膦配体-过渡金属协同催化3-氯丙炔的制备工艺在权利要求书中公布了:1.一种膦配体-过渡金属协同催化3-氯丙炔的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤: S1,将多孔氮掺杂碳负载的膦配体-金属纳米复合材料、氯化钯和三乙胺加入到反应器中,在氮气保护下搅拌混合,形成均相催化体系; S2,将炔丙醇和N-氯代丁二酰亚胺溶解于无水四氢呋喃中,在冰浴条件下搅拌混合,形成预反应混合物; S3,将预反应混合物加入到均相催化体系中,在氮气保护下于40-42℃搅拌反应,反应过程中通过TLC监控反应进度; S4,反应结束后,将反应混合物过滤分离出多孔氮掺杂碳负载的膦配体-金属纳米复合材料,滤液减压蒸除溶剂后,通过柱层析纯化;其中,所述多孔氮掺杂碳负载的膦配体-金属纳米复合材料的制备步骤包括: A1,在氮气保护下,将三聚氰胺、苯二甲醛和含膦功能单体溶解于无水N,N-二甲基甲酰胺中,加入对甲苯磺酸,在80-82℃下搅拌反应;反应结束后,将产物在丙酮中沉淀,过滤后真空干燥,得到前驱体聚合物; A2,将前驱体聚合物在管式炉中,在氮气氛围下升温至800-804℃,恒温碳化;冷却至室温后,将产物用稀盐酸洗涤,然后用去离子水和乙醇洗涤至中性,最后在120-124℃下真空干燥,得到多孔氮掺杂碳材料; A3,将多孔氮掺杂碳材料分散于无水四氢呋喃中,加入三苯基膦和三乙胺,在氮气保护下于60-62℃搅拌反应;反应结束后,过滤,滤液减压蒸除溶剂,残留物用氯仿索氏提取,最后在真空干燥箱中干燥,得到膦配体功能化的多孔氮掺杂碳材料; A4,将膦配体功能化的多孔氮掺杂碳材料分散于无水乙醇中,加入乙酰丙酮镍和硼氢化钠,在氮气保护下于室温搅拌反应;反应结束后,过滤收集固体产物,依次用乙醇和去离子水洗涤,最后在真空干燥箱中干燥。
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