浙江工业大学聂勇获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江工业大学申请的专利一种微波辅助合成制备11-溴代十一烯酸的工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119569562B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-21发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411650906.8,技术领域涉及:C07C51/363;该发明授权一种微波辅助合成制备11-溴代十一烯酸的工艺是由聂勇;汪平平;毛小宁;孙志娟设计研发完成,并于2024-11-19向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种微波辅助合成制备11-溴代十一烯酸的工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种微波辅助合成11‑溴代十一烯酸的工艺,具体步骤为:十一烯酸和非极性溶剂混合,加入引发剂搅拌混合,得到的初步反应的混合液输送到微波反应釜中,调节微波功率并控制一定温度后,混合溶液与溴化氢气体在微波反应装置内发生反马氏加成生成溴代十一酸溶液,将制得的加成液送入结晶釜,进行冷冻结晶,结晶产物进行过滤,得到11‑溴代十一烯酸。本发明微波反应釜中通过溴化氢曝气以及机械搅拌,增大气液传质面积,提高传质效率;采用微波辅助合成11‑溴代十一酸,可以实现分子水平上的搅拌,大幅度缩短了反应时间,有效提高目标产物的收率;同时采用吸收微波能力弱非极性溶剂,有效避免微波产生的热效应,使目标产物的收率更高。
本发明授权一种微波辅助合成制备11-溴代十一烯酸的工艺在权利要求书中公布了:1.一种微波辅助合成11-溴代十一烯酸的工艺,其特征在于,包括以下步骤: 1十一烯酸和非极性溶剂混合,加入引发剂,在配料釜中搅拌混合,得到初步反应的混合液; 2将配料釜中的混合液输送到微波反应釜中,同时向微波反应釜的混合液中鼓入溴化氢气体,所述微波反应釜内设置有用于调控反应温度的盘管换热装置,将微波反应釜的混合液调控至反应温度,开启微波,使十一烯酸与溴化氢气体在微波辐射作用下发生反马氏加成反应,生成含有11-溴代十一酸的溶液; 3将步骤2制得的反应液从微波反应釜的出料口输送到结晶釜进行冷冻结晶,结晶产物从结晶釜的出料口通过输送泵输送至过滤装置进行过滤,得到11-溴代十一烯酸产品; 步骤1中所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、石油醚的混合物,十一烯酸和非极性溶剂的质量比是1:3-7; 步骤2中微波功率设定为2000~5000W,微波通过脉冲开关控制,微波辐射一个周期内的运行时间和停止时间各10~30s; 步骤2微波反应釜中的反应温度为20℃,混合液在微波反应釜中的停留时间为20-40min。
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