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浙江工业大学;九州益华(上海)生物科技有限公司何浩获国家专利权

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龙图腾网获悉浙江工业大学;九州益华(上海)生物科技有限公司申请的专利一种抗刺激染发用染料中间体的制备方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118324647B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202410432207.X,技术领域涉及:C07C213/02;该发明授权一种抗刺激染发用染料中间体的制备方法及其应用是由何浩;王建龙;岳双辰;翁建全设计研发完成,并于2024-04-11向国家知识产权局提交的专利申请。

一种抗刺激染发用染料中间体的制备方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明公开了一种抗刺激染发用染料中间体的制备方法及其应用。该制备方法以1‑异色满酮‑6‑羧酸为起始原料,经皂化、铵化反应,然后在三乙胺存在下与1‑对甲基苯磺酰咪唑反应,再经霍夫曼降解、浓硫酸成盐得到目标产物抗刺激染发用染料中间体,即2,5‑二氨基苯乙醇硫酸盐,所得的染料中间体用于制备抗刺激染发剂。本发明限定的制备方法避免了硝化反应、催化氢化反应及高温高压反应条件,具有反应条件温和、操作简单、收率高等优点;使用时,通过调节染料中间体组分配比,得到的染发剂可以将头发染成不同颜色效果,且上色效果好,温和、刺激性低。

本发明授权一种抗刺激染发用染料中间体的制备方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种抗刺激染发用染料中间体的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 12-2-羟乙基对苯二甲酸II的合成 将1-异色满酮-6-羧酸I100mmol、氢氧化钠300mmol投入50mL甲醇和150mL水的混合溶剂中,加毕后加热至回流,搅拌反应4.0h,反应结束,得到桔红色反应液;冷却至室温,缓慢滴加36%盐酸酸化至pH=2~3,析出固体,过滤、水洗,干燥得白色固体19.2g,即2-2-羟乙基对苯二甲酸II,收率91.3%; 22-2-羟乙基对苯二甲酸铵III的合成 将步骤1得到的2-2-羟乙基对苯二甲酸II90mmol溶于90mL甲醇中,所得溶液滴入30%氨水1.44mol中,室温下搅拌反应2h,脱溶、真空干燥得到白色固体21.3g,即2-2-羟乙基对苯二甲酸铵III,收率96.9%; 32-2-羟乙基对苯二甲酰胺IV的合成 将步骤2得到的2-2-羟乙基对苯二甲酸铵III80mmol溶于144mLN,N-二甲基甲酰胺中,加入1-对甲基苯磺酰咪唑256mmol,加热至110℃反应1.5h;加入三乙胺240mmol继续反应5h,反应结束后加入120mL水搅拌,抽滤、水洗,干燥得白色固体15.6g,即2-2-羟乙基对苯二甲酰胺IV,收率93.7%; 4目标产物2,5-二氨基苯乙醇硫酸盐V的合成 将步骤3所得的2-2-羟乙基对苯二甲酰胺IV70mmol和氢氧化钠805mmol溶于100mL乙腈和70mL水的混合溶剂中,冷却至0℃以下,将其投入三氯异氰尿酸52.5mmol与50mL水的悬浮液中;在冷冻条件下搅拌反应1.5h,然后加热至回流,继续反应45分钟,反应液变为红褐色,反应结束,将反应液冷却至室温,过滤,滤液用二氯甲烷萃取三次,3×90mL,有机层合并,在冰水浴冷却下滴加98%浓硫酸84mmol成盐,过滤、无水甲醇洗涤,真空干燥得白色固体16.4g,即目标产物2,5-二氨基苯乙醇的硫酸盐V,收率93.6%,纯度99.2%。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人浙江工业大学;九州益华(上海)生物科技有限公司,其通讯地址为:310012 浙江省杭州市拱墅区朝晖六区潮王路18号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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