丽水市人民医院曲春生获国家专利权
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龙图腾网获悉丽水市人民医院申请的专利一种丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117209660B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-04-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311289405.7,技术领域涉及:C08F220/56;该发明授权一种丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子及其制备方法是由曲春生;王泽锋;王伟征;兰巧巧;张旭颖;陈佳琦;黄振强设计研发完成,并于2023-10-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子及其制备方法。其制备方法包括如下步骤:由丁香酚和甲基丙烯酸异氰酸乙酯合成丁香酚单体,随后利用丁香酚单体制备种子微球,对丁香酚进行修饰,即合成4‑3‑巯基丙基‑2‑甲氧基苯酚;通过巯基‑烯点击化学反应将4‑3‑巯基丙基‑2‑甲氧基苯酚接枝到种子微球表面得到丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子。本发明的丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子无毒无害,具有内部交联的异形结构、可进行一定程度的拆分,此外粒子还具备一定的抗菌活性、抗氧化活性、细胞相容性、耐溶剂能力等。
本发明授权一种丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子的制备方法,其特征在于:由丁香酚和甲基丙烯酸异氰酸乙酯合成丁香酚单体;随后利用丁香酚单体制备种子微球;对丁香酚进行修饰,即合成4-3-巯基丙基-2-甲氧基苯酚;通过巯基-烯点击化学反应将4-3-巯基丙基-2-甲氧基苯酚接枝到种子微球表面得到丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子,包括以下具体步骤: 1丁香酚单体的制备:首先,将1-5g丁香酚和1-5g甲基丙烯酸异氰基乙酯加入含有10-50mL乙酸乙酯的烧瓶中,在15-35℃下冷凝、搅拌18-36h,反应结束后转移到分液漏斗中,随后碱洗除去未反应的丁香酚,收集油相,旋蒸得到白色产物,用研钵将白色产物研碎,置于阴凉处自然风干,制备得到丁香酚单体; 2种子微球的制备:在三颈烧瓶中,将0.1-0.4g丁香酚单体和0.5-2g甲基丙烯酰胺与10-40ml乙腈、5-15ml甲苯以180-250rpmmin的速度搅拌5-15min,然后加入0.01-0.03g引发剂,通氮气并以180-250rpmmin的速度搅拌20-40min,随后在55-75℃下搅拌18-36h,反应结束后,取混合物以3500-4500rpmmin的速度离心,取离心产物用乙腈洗涤三次后烘干,得到种子微球; 32-甲氧基-4-硫代乙酸丙酯苯酚的制备:首先,将10-20g丁香酚添加到三颈烧瓶中,在快速搅拌条件下,在烧瓶中滴入10-20g硫代乙酸,当加入一半硫代乙酸时,在充氮的条件下加入5-10mg引发剂,随后在室温下搅拌18-36h,升温至50-85℃搅拌60-80h,最后旋蒸得到2-甲氧基-4-硫代乙酸丙酯苯酚; 44-3-巯丙基-2-甲氧基苯酚的制备:将5-6g氢氧化钾溶解在40-50ml溶剂中,在充氮条件下加入5-15g的2-甲氧基-4-硫代乙酸丙酯苯酚,回流加热1-5h,在室温下搅拌18-36h,反应完成后,混合物经酸化、萃取后,取有机相经旋蒸得到4-3-巯丙基-2-甲氧基苯酚; 5丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子的制备:在三颈烧瓶中,加入3-15g种子微球,0.5-2g的4-3-巯丙基-2-甲氧基苯酚,0.5-2g引发剂,再加入乙腈10-30ml,在60-80℃下搅拌60-80h,反应完成后,离心,分别用乙腈和去离子水洗涤产物三次,得到丁香酚基异形可拆分型聚合物粒子。
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