连云港市福源德邦科技发展有限公司赵祥海获国家专利权
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龙图腾网获悉连云港市福源德邦科技发展有限公司申请的专利一种利用硫酸钠制备硫酸铵联产碳酸氢钠的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121516880B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-31发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202610056116.X,技术领域涉及:C01C1/24;该发明授权一种利用硫酸钠制备硫酸铵联产碳酸氢钠的方法是由赵祥海设计研发完成,并于2026-01-16向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种利用硫酸钠制备硫酸铵联产碳酸氢钠的方法在说明书摘要公布了:本发明涉及氨化合物制备技术领域,具体为一种利用硫酸钠制备硫酸铵联产碳酸氢钠的方法,包括以下步骤:采用工业级液氨与去离子水混合配制游离氨浓度为60‑120titi滴度缩写,即为120摩尔升的氨水,混合过程控制温度≤40℃以避免氨挥发,在20~70℃、二氧化碳压力0.1~0.6MPa条件下通入CO2进行预碳化,并加入硫酸钠或者芒硝与碳酸氢钠混合物,得到预碳化液。本发明采用预碳化、澄清、碳化、氨析低温结晶、蒸氨循环的一体化流程,可连续或间歇操作,工业实现难度低,运行稳定性强,通过氨析与低温结晶协同技术分离硫酸铵,替代传统蒸发浓缩工艺,结合物料循环利用设计,单位产品能耗较传统工艺降低。
本发明授权一种利用硫酸钠制备硫酸铵联产碳酸氢钠的方法在权利要求书中公布了:1.一种利用硫酸钠制备硫酸铵联产碳酸氢钠的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1.采用工业级液氨与去离子水混合配制游离氨浓度为60-120ti的氨水,混合过程控制温度≤40℃以避免氨挥发,在20~70℃、二氧化碳压力0.1~0.6MPa条件下通入CO2进行预碳化,得到组成为FNH3=60-120ti、CO2=20~60ti、比重d=1.1的预碳化液,预碳化过程中CO2的纯度≥99.0%,预碳化液的制备时间为2-3h,确保CO2充分溶解; S2.将所述步骤S1所得预碳化液升温至35-45℃,按每升溶液溶解150-450g硫酸钠或回收的芒硝与碳酸铵混合物的比例加入原料,搅拌溶解得到组成为FNH3=60-120ti、CO2=20~60ti、d=1.1的氨硝液; S3.将所述步骤S2所得氨硝液泵送至澄清桶,控制桶内温度35-45℃、停留时间2-4h,去除悬浮物并沉析钙、镁离子杂质,澄清桶底部污泥经洗涤后与煤混合送入锅炉焚烧,得到合格澄清液,其组成为FNH3=85gL、CO2=110gL、Na2SO4=320gL、NH42SO4=8-160gL; S4.将所述步骤S3所得澄清液连续或间歇送入碳化塔,将新鲜CO2与碳酸氢钠煅烧炉回收的CO2混合后从碳化塔底部通入,控制碳化塔中段反应温度58~65℃、上段温度38-52℃、下段取出温度35~40℃,塔内压力维持0.35MPa,控制反应体系氨钠比为0.8~1.25,生成含碳酸氢钠结晶的悬浊液; S5.将所述步骤S4所得悬浊液送入过滤设备,分离得到碳酸氢钠固体和滤过母液,碳酸氢钠固体经2-3次洗涤后送入煅烧炉; S6.将所述步骤S5所得滤过母液溶解分离复盐后,以5-8℃h的冷却速率冷却至-10~-5℃,沉淀出Na2SO4・10H2O与NH4HCO3的混合盐,过滤分离后将混合盐循环至所述步骤S2用于硫酸钠溶解; S7.将所述步骤S6分离混合盐后的母液通入吸氨塔,通入氨气至体系FNH3达到100~140ti,然后冷却至-5℃,析出复盐,过滤分离出复盐,用步骤S5的滤过母液溶解复盐以提高母液中硫酸钠和硫酸铵浓度; S8.将所述步骤S7滤过母液继续通入氨气至FNH3230ti,冷却至30℃,过滤析出硫酸铵固体,将其送入饱和硫酸铵溶液中洗涤去除游离氨,经离心分离后干燥得到硫酸铵成品; S9.将所述步骤S8过滤硫酸铵后的母液送入蒸氨塔,加热蒸出氨气并送至步骤S7的吸氨塔循环使用,蒸氨后的母液泵送至所述步骤S1的预碳化塔参与预碳化反应; S10.对所述步骤S5洗涤后的碳酸氢钠固体在180℃下煅烧得到纯碱产品,对各步骤产生的尾气、污泥进行环保处理;定期检测产品纯度与反应转化率,基于检测结果调整工艺参数以实现稳定循环。
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