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铁岭贵鑫环保科技股份有限公司吴卫获国家专利权

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龙图腾网获悉铁岭贵鑫环保科技股份有限公司申请的专利一种从废加氢精制催化剂中提纯偏钒酸铵的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121518807B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202610056050.4,技术领域涉及:C22B7/00;该发明授权一种从废加氢精制催化剂中提纯偏钒酸铵的方法是由吴卫;朱俊;李杭宸;于艳;高峰设计研发完成,并于2026-01-16向国家知识产权局提交的专利申请。

一种从废加氢精制催化剂中提纯偏钒酸铵的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种从废加氢精制催化剂中提纯偏钒酸铵的方法,包括以下步骤:S1、原料预处理与分级破碎:将含钒废催化剂送入颚式破碎机进行粗破碎,破碎至5‑10mm;再送入反击式破碎机进行中破碎,破碎至1‑3mm;最后送入气流粉碎机进行超细破碎,分级筛选得到150‑250目的催化剂粉末,其中180‑220目的粉末占比≥90%;S2、两段焙烧预处理:将步骤S1所得催化剂粉末送入回转窑,进行两段焙烧处理。本发明产品纯度高:通过“加压浸出+离子交换+梯度重结晶+膜过滤”的组合工艺,有效去除Al、Fe、Ni、Na、K等杂质,产品纯度≥99.5%,最高可达99.56%,满足高端应用需求。

本发明授权一种从废加氢精制催化剂中提纯偏钒酸铵的方法在权利要求书中公布了:1.一种从废加氢精制催化剂中提纯偏钒酸铵的方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、原料预处理与分级破碎:将含钒废催化剂送入颚式破碎机进行粗破碎,破碎至5-10mm;再送入反击式破碎机进行中破碎,破碎至1-3mm; 最后送入气流粉碎机进行超细破碎,分级筛选得到150-250目的催化剂粉末,其中180-220目的粉末占比≥90%; S2、两段焙烧预处理:将步骤S1所得催化剂粉末送入回转窑,进行两段焙烧处理: S3、复合体系加压浸出:将步骤S2焙烧后的焙烧料送入高压浸出釜,加入复合浸出剂,进行加压浸出; 所述复合浸出剂组成为以质量浓度为10%-18%的碳酸钠溶液为主体,加入质量浓度为1%-3%的助浸剂和质量浓度为0.5%-1.5%的氧化剂; 其中,液固比控制为8-12:1; S4、四级深度协同除杂:对步骤S3所得浸出液进行四级深度除杂; 所述除杂步骤具体如下: S4.1、预除硅:将浸出液温度调节至60-80℃,加入质量浓度为5%-10%的盐酸溶液,调节pH至4.5-5.5,加入浸出液质量0.3%-0.8%的聚硅酸铝铁絮凝剂,搅拌反应30-60分钟,静置沉降后过滤,去除大部分Si4⁺杂质,滤渣经洗涤后送至危废处置中心; S4.2、硫化物沉淀除重金属:将预除硅后的滤液温度控制在40-50℃,加入硫化钠溶液,硫化钠的加入量为去除Ni²⁺、Cu²⁺重金属杂质所需化学计量的1.2-1.8倍,搅拌反应60-90分钟,生成硫化物沉淀,过滤后去除重金属杂质,滤渣送入副产金属回收单元; S4.3、复合离子交换除杂:将硫化物沉淀过滤后的滤液送入复合离子交换柱,复合离子交换柱内填充D201型强碱性阴离子交换树脂与001×7型强酸性阳离子交换树脂的混合树脂,控制流速为1-2BVh,吸附去除残留的Al³⁺、Fe³⁺、Ca²⁺、Mg²⁺杂质;离子交换柱饱和后,采用5%-8%的盐酸溶液进行再生,再生液经处理后循环使用; S4.4、螯合吸附深度除杂:将复合离子交换后的溶液送入螯合树脂柱,采用氨基膦酸型螯合树脂,控制流速为0.8-1.5BVh,吸附去除溶液中微量的Ni²⁺、Mo6⁺杂质,确保溶液中重金属杂质含量降至1ppm以下,得到钒净化液; S5、晶种诱导-分段梯度降温耦合结晶;对步骤S4所得钒净化液进行结晶纯化,所述结晶纯化步骤具体如下; S5.1、晶种制备:取纯度≥99.9%的偏钒酸铵标准品,溶于80-90℃的超纯水中,制备质量浓度为15%-20%的偏钒酸铵溶液,缓慢降温至40-50℃,搅拌析出晶体,过滤后得到粒径为50-100μm的偏钒酸铵晶种; S5.2、蒸发浓缩:将钒净化液送入降膜蒸发器,在真空度为-0.06--0.08MPa、温度为50-60℃条件下,浓缩至溶液中钒浓度为80-100gL; S5.3、晶种诱导结晶:将浓缩液送入结晶器,升温至70-80℃,加入浓缩液质量0.5%-1.0%的偏钒酸铵晶种,搅拌速率控制为150-200rmin,恒温搅拌1-2小时,使晶种充分分散并诱导晶体生长; S6、重结晶与精密提纯;对步骤S5所得粗偏钒酸铵晶体进行重结晶提纯; S7、低温真空干燥与成品制备:将步骤S6所得精偏钒酸铵晶体送入真空干燥箱,控制干燥温度为50-70℃,真空度为-0.08--0.1MPa,干燥时间为3-4小时,干燥过程中通入氮气进行保护,防止晶体氧化;干燥完成后,经粉碎、筛分,得到高纯偏钒酸铵成品; S8、副产金属综合回收; S9、废水循环与余热回收。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人铁岭贵鑫环保科技股份有限公司,其通讯地址为:112000 辽宁省铁岭市横道河子镇静脉产业园;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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