广东一方制药有限公司周华获国家专利权
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龙图腾网获悉广东一方制药有限公司申请的专利黄连中生物碱的检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN114965661B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210444175.6,技术领域涉及:G01N27/62;该发明授权黄连中生物碱的检测方法是由周华;何凡;黄虞枫;魏梅;罗文汇;戴维;瞿显友;刘良设计研发完成,并于2022-04-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本黄连中生物碱的检测方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种黄连中生物碱的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:用包埋剂浸润待测黄连样品,冷冻,制切片;将所述切片贴合在载片上,采用二次离子飞行时间质谱法检测所述切片中的生物碱;其中,所述黄连样品为黄连鲜品或者经润湿处理的黄连干品,润湿处理采用的溶剂包含水;所述包埋剂包含聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性混合物。本发明首次将二次离子飞行时间质谱法引入到黄连生物碱的检测中,无需先对黄连样品中的生物碱成分进行富集提取,操作简单,干扰少,能有效避免生物碱损失,检测精密度、准确性、重现性和稳定性好,检测结果能直观呈现,检测效率高。
本发明授权黄连中生物碱的检测方法在权利要求书中公布了:1.一种黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述检测方法由以下步骤组成: 用包埋剂浸润待测黄连样品,冷冻,制切片; 将所述切片贴合在载片上,真空干燥,采用二次离子飞行时间质谱法检测所述切片中的生物碱; 其中, 所述黄连样品为黄连鲜品或者经润湿处理的黄连干品,润湿处理采用的溶剂包含水; 所述包埋剂为OCT包埋剂; 制切片的温度为-20℃~-24℃; 所述载片为硅片; 所述载片的温度为室温; 所述切片的厚度为10μm~15μm; 所述待测黄连样品为0.4cm~0.5cm长的黄连横切段; 制切片的过程中,沿所述黄连横切段的径向进行切片; 所述生物碱包括:小檗碱、黄连碱、巴马汀、氧化小檗碱和非洲防己碱; 所述二次离子飞行时间质谱法的质谱条件包括: 模式为聚束模式; 初级离子为Bi3+; 能量为20keV~30keV; 离子束流为0.3pA~0.8pA; 采集面积为1×1mm2~10×10mm2; 采集像素为32×32pixel2~1024×1024pixel2; 横向分辨率为3μm~8μm; 次级离子的种类为正离子; 次级离子的质量为0amu~2058amu; 束流的入射角度为45°~48°; 初级离子剂量保持在1~1.5×109离子cm2; 冷冻的条件包括:温度为-15℃~-20℃,时间为30min~40min。
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