华东师范大学邬言获国家专利权
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龙图腾网获悉华东师范大学申请的专利一种大气细颗粒物中多类有机污染物高通量靶向分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121026884B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-13发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511563208.9,技术领域涉及:G01N15/00;该发明授权一种大气细颗粒物中多类有机污染物高通量靶向分析方法是由邬言;阮蔓菁;金芮合;许强;何群;尹戈;杨毅设计研发完成,并于2025-10-30向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种大气细颗粒物中多类有机污染物高通量靶向分析方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种大气细颗粒物中多类有机污染物高通量靶向分析方法,通过两套样品预处理流程,对气相和液相目标物分别进行痕量提取、浓缩、净化、内标物定量和回收率指示物校正,通过优化PM2.5样本预处理流程和仪器分析参数,可实现对PM2.5中超过600种新型与传统有机污染物及其转化产物的高效痕量测定,各目标物的方法检出限均可达pgm3级,有利于系统广谱地剖析大气环境污染状况,为制定更为细致的大气环境管控标准及措施提供更为全面的数据支持,具有高通量、耗时短、成本低以及结果可比性强的优点。
本发明授权一种大气细颗粒物中多类有机污染物高通量靶向分析方法在权利要求书中公布了:1.一种大气细颗粒物中多类有机污染物高通量靶向分析方法,用于定量分析PM2.5样本中潜在赋存的有机污染物种类及浓度,其特征在于,包括如下步骤: 步骤S1:采用配备PM2.5切头的主动大气采样器采集大气细颗粒物样本,并将石英纤维滤膜捕获的细颗粒物作为待测PM2.5样品; 步骤S2:对步骤S1中采集的PM2.5样品进行气相预处理,以形成供气相色谱质谱分析的气相分析液; 所述气相预处理步骤包括: 步骤S21-1:裁取14张捕获PM2.5样本的石英纤维滤膜置于20mL玻璃试管中,在待测样品中加入25ng回收率指示物,所述回收率指示物为32种同位素标记的气相分析目标物; 步骤S21-2:向试管中加入正己烷与二氯甲烷按体积比1:1配制的混合溶液,使PM2.5样品完全浸没于所述溶液中; 在40KHz超声波浴中对PM2.5样品进行15min超声萃取,重复三次,并将三次萃取所得萃取液合并; 步骤S21-3:将合并后的萃取液采用氮吹方式浓缩至200~300μL,并转移至装有内衬管的2mL进样瓶中; 步骤S21-4:在浓缩后的样品中加入25ng内标物,所述内标物为11种同位素标记的气相分析目标物; 步骤S21-5:采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪对处理后的样品进行定量分析,所述气相分析目标物包括有机氯农药、多环芳烃及其烷基化、卤代、硝基化和氧化衍生物、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、传统溴代阻燃剂、替代型溴化阻燃剂、德克隆类似物、卤代咔唑、液晶单体、硅氧烷、以及在气相色谱质谱联用仪上的电子碰撞电离化效率高且蒸汽压高于3.0×10-4Pa的紫外线吸收剂、合成抗氧剂及其转化产物; 对所述PM2.5样品进行液相预处理,以形成供液相色谱质谱分析的液相分析液; 所述液相预处理步骤包括: 步骤S22-1:裁取14张捕获PM2.5样本的石英纤维滤膜置于20mL玻璃试管中,在待测样品中加入25ng回收率指示物,所述回收率指示物为32种同位素标记的液相分析目标物; 步骤S22-2:向试管中加入甲醇与乙腈按体积比1:1配制的混合溶液,使PM2.5样品完全浸没于所述溶液中; 在40KHz超声波浴中对PM2.5样品进行15min超声萃取,重复三次,并将三次萃取所得萃取液合并; 步骤S22-3:将合并后的萃取液采用氮吹方式浓缩至1mL; 步骤S22-4:将浓缩后的样品通过18烷基硅烷键合硅胶固相萃取柱进行净化,所述固相萃取柱在上样前使用6mL甲醇预活化,并采用6mL甲醇对液相分析目标物进行洗脱; 步骤S22-5:将洗脱液采用氮吹方式浓缩至200~300μL; 步骤S22-6:将浓缩样品通过聚四氟乙烯滤芯且孔径为0.2μm的离心滤膜进行过滤,在3500rmin转速下离心5min以去除不可溶颗粒,以防止堵塞液相色谱进样针; 步骤S22-7:将滤出液转移至装有内衬管的2mL进样瓶中,在进样前向样品中加入25ng内标物,所述内标物为13种同位素标记的液相分析目标物; 步骤S22-8:采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对处理后的样品进行定量分析,所述液相分析目标物包括苯胺促进剂、双酚A类似物、邻苯二甲酸酯替代品、有机磷酸酯及其转化产物、邻苯二甲酸酯转化产物、生物降解塑料改性剂、以及在液相色谱质谱联用仪上的电喷雾电离化效率高且蒸汽压低于8.5×10-1Pa的紫外线吸收剂、合成抗氧剂及其转化产物; 步骤S3:将步骤S2得到的气相分析液和液相分析液分别进行质谱定量,其中所述气相分析液采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析,所述液相分析液采用液相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析; 步骤S4:根据分析结果基于所获谱图上的色谱峰保留时间、色谱峰形、多反应监测离子对之间相对丰度、以及信噪比对包括传统有机污染物、新有机污染物及其转化产物在内的多类别目标物进行高通量筛查。
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