重庆大学陈一获国家专利权
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龙图腾网获悉重庆大学申请的专利一种多种手性药物的拆分检测方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119936257B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510141516.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种多种手性药物的拆分检测方法是由陈一;瞿涵;何淑豪;但柘绪;秦世江;张珍玉;李瑶;刘昱廷设计研发完成,并于2025-02-08向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种多种手性药物的拆分检测方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种多种手性药物的拆分检测方法,涉及环境污染物检测分析领域。本发明提供的方法通过优化样品前处理的方法及液相色谱与质谱联用仪的参数,在保证实验准确度、灵敏度和低检测限的条件下,大幅提高实验效率,降低实验成本。本方法适用于水体与植物,水体包括生活污水、医疗废水、污水处理厂进出水、地表水和饮用水等,既可以用于对6种手性药物及转化产物对映体的拆分,也可准确定量这些物质的含量。本发明有效解决了传统的手性检测方法需要针对不同物质设计不同的前处理步骤而且在仪器中需要多针进样的问题。
本发明授权一种多种手性药物的拆分检测方法在权利要求书中公布了:1.一种多种手性药物的拆分检测方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、向6种手性药物的外消旋体标准品中加入工作溶剂和4种同位素内标标准品,得外消旋药物混合工作溶液;所述手性药物为沙丁胺醇、阿替洛尔、氟西汀、西酞普兰、文拉法辛和O-去甲文拉法辛;所述同位素内标为沙丁胺醇-D3、阿替洛尔-D7、氟西汀-D5和文拉法辛-D6; S2、步骤S1所得外消旋药物混合工作溶液和供试样品液采用液相色谱串联质谱分析,正离子模式下拆分外消旋药物,所述的液相色谱,采用CHIROBIOTICV色谱柱和CHIROBIOTICV保护柱,所述色谱柱的规格为250×2.1mm,5μm,所述保护柱的规格为20×4mm,5μm,使用硅胶覆载万古霉素作为手性固定相;流动相A为含0.005-0.006vt%甲酸和4-5mM甲酸铵的超纯水,流动相B为含0.005-0.006vt%甲酸的甲醇;所述流动相A的体积比为49-51%,所述流动相B的体积比为49-51%,所述液相色谱的柱温为25-26℃,流速为0.1-0.15mLmin,进样体积为20μL,洗脱方式为等度洗脱;所述质谱分析,所用MSMS检测模式多反应监测模式MRM;电喷雾离子源正离子模式电压为4500-5000V;雾化气流量为3-4Lmin;加热气流量:10-11Lmin;干燥气流量:10-11Lmin;接口温度:300-350℃;DL温度:250-300℃;加热块温度:400-450℃; S3、外消旋药物混合工作溶液和水体样品液采用液相色谱-三重四级杆串联质谱分析,多反应监测正离子模式下测定中药物手性对映体残留量,上述液相色谱条件:采用CHIROBIOTICV色谱柱和CHIROBIOTICV保护柱,色谱柱的规格为250mm×2.1mm,5μm,保护柱的规格为20×4mm,5μm,使用硅胶覆载万古霉素作为手性固定相,流动相A为含0.005vt%甲酸和4mM甲酸铵的超纯水,流动相B为含0.005vt%甲酸的甲醇,流动相A的体积比为50%,流动相B的体积比为50%,流速为0.1mLmin,柱温为25℃,进样量为20μL,上述质谱条件:离子源:电喷雾电离ESI,正离子模式电压4500V,检测模式:多反应监测模式MRM,雾化气流量:3Lmin,加热气流量:10Lmin,干燥气流量:10Lmin,接口温度:300℃,DL温度:250℃,加热块温度:400℃。
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