郑州大学韩桂洪获国家专利权
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龙图腾网获悉郑州大学申请的专利一种基于浮游萃取净化钽铌液的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117089726B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311072128.4,技术领域涉及:C22B34/24;该发明授权一种基于浮游萃取净化钽铌液的方法是由韩桂洪;孙虎;黄艳芳;刘兵兵;杨淑珍;王益壮设计研发完成,并于2023-08-24向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于浮游萃取净化钽铌液的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种基于浮游萃取净化钽铌液的方法,该方法针对由钽铌分解液经过常规矿浆萃取、酸洗反萃得到的富钽铌有机相,采用低浓度酸反萃铌,得到含高浓度铌低浓度钽的溶液。此高浓度铌低浓度钽溶液经浮游萃取选择性提取钽。低浓度含钽铌有机相返回流程中的富钽铌有机相进行下一步操作。高浓度铌液经浮游净化,得到洁净纯铌液。同时,对反铌后有机相进行反钽操作,得到高浓度钽液,其经浮游净化去除,得到洁净钽液。对所得洁净纯铌液、钽液进行处理,最终分别得到高纯钽产品和高纯铌产品。该方法有效克服了传统溶剂萃取流程冗长,串级萃取级数多,设备投资高,萃取剂损失严重等问题。
本发明授权一种基于浮游萃取净化钽铌液的方法在权利要求书中公布了:1.一种基于浮游萃取净化钽铌液的方法,其特征在于,包括以下步骤: 钽铌分解液经过矿浆萃取、酸洗反萃得到的富钽铌有机相,采用反萃铌操作,得到含高浓度铌低浓度钽的溶液;此高浓度铌低浓度钽溶液经浮游萃取选择性提取钽,浮游萃取方法为向溶液中加入浮萃药剂和泡沫稳定剂,通入空气形成微泡,促使气泡疏水矿化形成氟钽酸根-浮萃剂-气泡微液滴,上升至溶液表面有机相中,得到高浓度铌溶液和低浓度含钽铌有机相; 低浓度含钽铌有机相返回流程中的富钽铌有机相进行下一步操作; 高浓度铌液中仍含有除铌以外其他杂质元素以及残留在水中的有机物,经浮游净化,得到洁净纯铌液,同时,对反铌后有机相进行反钽操作,得到高浓度钽液,其中除钽以外其他杂质元素及残留有机物经浮游净化去除,得到洁净钽液;采用中和沉淀或盐析方法,将洁净钽液与洁净铌液分别处理,得到的固体产物经烘干或煅烧脱水,最终分别得到高纯钽产品和高纯铌产品; 反萃铌操作,反萃剂为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸的至少一种,反萃剂浓度0.1~4.5molL,反萃级数小于5; 所述对高浓度铌低浓度钽溶液进行浮游萃取选择性提钽,加入浮萃药剂包括酮类,酰胺类,醇类和胺类中的一种或几种组合,所述酮类包括甲基异丙基酮、环己酮、碳链长度为5~8的烷基酮中的至少一种;酰胺类包括乙酰胺和N,N-二混合烷基乙酰胺的至少一种;胺类包括三辛基甲基氯化铵,三辛胺和仲碳伯胺中的至少一种;醇类包括仲辛醇、辛醇-1、戊醇中的至少一种,同时加入泡沫稳定剂失水山梨醇单油酸酯、山梨醇酐单油酸酯、聚丙烯酰胺、烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠的至少一种;以摩尔比计,浮萃药剂添加量:钽=0.5~10,泡沫稳定剂添加量0.01~2gL,浮选级数1~2级;所述烷基三甲基溴化铵的碳链长度为12~16; 所述对高浓度铌液和高浓度钽液进行浮游净化操作,加入浮萃药剂由以下质量份组分组成:胺类、磷酸酯类、醇类中的一种或几种组合,胺类包括三辛基甲基氯化铵,三辛胺和仲碳伯胺中的至少一种;磷酸酯类包括二2-乙基己基磷酸酯,2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯,磷酸三丁酯,磷酸二丁酯中的至少一种;醇类包括异戊醇,仲辛醇,正辛醇;加入泡沫稳定剂烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、失水山梨醇单油酸酯、山梨醇酐单油酸酯、聚丙烯酰胺的至少一种,浮萃剂添加量0.05~10gL,泡沫稳定剂添加量0.01~2gL,浮选级数1~2级;所述烷基三甲基溴化铵的碳链长度为12~16; 对高浓度铌液进行浮游净化时, 一级浮游净化使用磷酸酯类作为浮萃药剂,十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠中至少一种作为泡沫稳定剂,其中,浮萃药剂添加量2~4gL,泡沫稳定剂添加量0.1~0.2gL; 二级浮选使用醇类和或胺类作为浮萃药剂,所用泡沫稳定剂选自失水山梨醇单油酸酯、聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种;此时浮萃药剂添加量1~4gL,泡沫稳定剂添加量0.1~0.2gL; 高浓度钽液进行浮游净化时,所用浮萃药剂包括胺类,泡沫稳定剂包括烷基三甲基溴化铵;其中浮萃药剂添加量为0.5~1.5gL、泡沫稳定剂的添加量为0.1~0.5gL。
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