东华大学朱美芳获国家专利权
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龙图腾网获悉东华大学申请的专利一种高纯度2, 3, 5, 6-四氨基吡啶-2, 5-二羟基对苯二甲酸盐的连续制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116969883B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310942310.4,技术领域涉及:C07D213/73;该发明授权一种高纯度2, 3, 5, 6-四氨基吡啶-2, 5-二羟基对苯二甲酸盐的连续制备方法是由朱美芳;刘浩宇;周哲;胡泽旭;朱丽萍;相恒学设计研发完成,并于2023-07-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯度2, 3, 5, 6-四氨基吡啶-2, 5-二羟基对苯二甲酸盐的连续制备方法在说明书摘要公布了:一种高纯度2,3,5,6‑四氨基吡啶‑2,5‑二羟基对苯二甲酸盐的连续制备方法,包括:将2,6‑二胺基‑3,5‑二硝基吡啶溶解在35%的磷酸水溶液中,加入5%的PdC催化剂,经过氢化反应,反应完成后过滤掉PdC催化剂,获得2,3,5,6‑四氨基吡啶磷酸水溶液;将2,3,5,6‑四氨基吡啶磷酸水溶液加入由2,5‑二羟基‑对苯二甲酸和NaOH水溶液混合配制的反应液中,加料完毕后,再加入磷酸水溶液调节PH值至4‑5,再经冷却,过滤,干燥,获得高纯度2,3,5,6‑四氨基吡啶‑2,5‑二羟基对苯二甲酸盐TD盐。本发明方法能够有效的缩短TD盐的制备路线,避免了将2,3,5,6‑四氨基吡啶从磷酸水溶液先析出成盐酸盐,并且在制备过程中不用添加还原剂,进一步防氧化,提高产率和纯度,适合连续化规模化生产。
本发明授权一种高纯度2, 3, 5, 6-四氨基吡啶-2, 5-二羟基对苯二甲酸盐的连续制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯度2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐的连续制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1、无氧环境下,将2,6-二胺基-3,5-二硝基吡啶溶解在20-35%的磷酸水溶液中,加入5-10%的PdC催化剂,经过氢化反应,反应完成后过滤掉PdC催化剂,获得2,3,5,6-四氨基吡啶磷酸水溶液; S2、无氧环境下,将2,3,5,6-四氨基吡啶磷酸水溶液加入由2,5-二羟基-对苯二甲酸和NaOH水溶液混合配制的反应液中,2,5-二羟基-对苯二甲酸与NaOH的摩尔比控制在1:3.5-1:6,2,5-二羟基-对苯二甲酸与步骤1中的2,6-二胺基-3,5-二硝基吡啶的摩尔比控制在1.05:1-1.1:1,加料完毕后,再加入磷酸水溶液调节PH值至4-5,再经冷却,过滤,干燥,获得高纯度2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羟基对苯二甲酸盐; 步骤S2中,反应温度控制在10-50oC。
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