复旦大学卢燕获国家专利权
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龙图腾网获悉复旦大学申请的专利鱼腥草中马兜铃内酰胺类成分的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116332825B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202111606693.5,技术领域涉及:C07D209/80;该发明授权鱼腥草中马兜铃内酰胺类成分的制备方法是由卢燕;徐子砚;陈道峰设计研发完成,并于2021-12-26向国家知识产权局提交的专利申请。
本鱼腥草中马兜铃内酰胺类成分的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于中药制药技术领域,涉及鱼腥草中马兜铃内酰胺类成分的制备方法。本发明采用高速逆流色谱技术建立了从蕺菜属植物鱼腥草Houttuyniacordata中快速富集马兜铃内酰胺类成分的方法,从鱼腥草中富集马兜铃内酰胺AII、马兜铃内酰胺FI和马兜铃内酰胺BII三个内酰胺类成分,本发明的马兜铃内酰胺类成分的富集工艺简便、快速、得率高,适合于工业化制备,可用于中草药中马兜铃内酰胺类化合物对照品的大规模富集。进一步为清热解毒中药鱼腥草的安全性评价与质量控制提供必需的对照品。
本发明授权鱼腥草中马兜铃内酰胺类成分的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种鱼腥草中马兜铃内酰胺类成分的制备方法,其特征在于,其包括步骤: 1将鱼腥草与有机溶剂按比例混合,提取数次,合并提取液,回收溶剂,得浸膏;所述的有机溶剂选自甲醇或乙醇; 2将步骤1中所得的浸膏以水混悬后,用有机溶剂萃取数次,合并萃取液,回收溶剂,得萃取物;所述的有机溶剂选自石油醚、二氯甲烷、或乙酸乙酯; 3将步骤2中所得萃取物通过正相硅胶柱色谱,以二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱,对各管洗脱液进行液质联用分析,收集合并含有马兜铃内酰胺类成分的洗脱液,回收溶剂,得到马兜铃内酰胺类成分粗提物;所述的正相硅胶柱色谱的洗脱条件为:二氯甲烷-甲醇按120:1、50:1、10:1、1:1的比例梯度洗脱或二氯甲烷-甲醇按100:1、50:1、20:1、10:1的比例梯度洗脱,收集二氯甲烷-甲醇50:1、10:1或二氯甲烷-甲醇50:1、20:1的洗脱部分; 4将步骤3所得粗提物通过高速逆流色谱分离,根据洗脱液的液质联用分析结果,收集合并含有马兜铃内酰胺类成分的洗脱液,得到马兜铃内酰胺类成分富集物;所述的高速逆流色谱的分离条件为:采用以1:2:1.55:1.45或1:2:1.5:1.5混合的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水系统,其中正己烷-乙酸乙酯为固定相,甲醇-水为流动相; 5将步骤4所得富集物通过高效液相色谱进一步分离,以乙腈-水混合溶剂为流动相,收集含有马兜铃内酰胺类成分的色谱峰,回收溶剂,分别制得马兜铃内酰胺AII、马兜铃内酰胺FI、马兜铃内酰胺BII。
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