上海烟草集团有限责任公司刘百战获国家专利权
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龙图腾网获悉上海烟草集团有限责任公司申请的专利一种用于GC/MS的反吹系统、反吹方法及其应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116297988B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310439989.5,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种用于GC/MS的反吹系统、反吹方法及其应用是由刘百战;吴秉宇;毕艳玖设计研发完成,并于2023-04-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种用于GC/MS的反吹系统、反吹方法及其应用在说明书摘要公布了:本发明提供一种用于GCMS的反吹系统、反吹方法及其应用,所述GCMS的反吹系统包括反吹气路13和反吹三通接口10;GC色谱柱9的载气出口端、MS的气体入口端和反吹气路13分别与所述反吹三通接口10相连通。本发明提供的用于GCMS的反吹系统及其反吹方法,不仅可以对整个色谱柱进行反吹,大大降低了高沸点组分对GC色谱柱的污染,显著改善检测结果的稳定性,大大延长了GC色谱柱的寿命,而且还可避免空气渗透对MSD检测器的影响;更换GC色谱柱的操作简单快速,不需要提前将MS泄真空。
本发明授权一种用于GC/MS的反吹系统、反吹方法及其应用在权利要求书中公布了:1.一种检测中式烤烟烟叶中香味成分的方法,其特征在于,采用如下GCMS的反吹系统:包括反吹气路和反吹三通接口;GC色谱柱的载气出口端、MS的气体入口端和反吹气路分别与所述反吹三通接口相连通;所述反吹气路上设有限流组件;所述限流组件包括开关阀和限流支路;所述开关阀设于所述反吹气路上,所述限流支路包括第一限流支路、第二限流支路和第三限流支路;所述第一限流支路与所述第二限流支路并联设置,且所述第一限流支路的尾端和所述第二限流支路的尾端均连通所述第三限流支路;所述第一限流支路的首端与所述第二限流支路的首端分别与所述反吹气路连通,且所述第一限流支路的首端与所述第二限流支路的首端分别位于所述开关阀的气流上游和气流下游;所述第一限流支路、第二限流支路和第三限流支路的内径为0.05~0.25mm;所述第三限流支路的内径大于所述第一限流支路和所述第二限流支路的内径;所述反吹气路上还设有稳压阀和稳流阀; 所述方法包括: 1样品前处理:称取烟叶粉末样品0.2000g,加入5mlV正己烷:V甲基叔丁基醚为1:1的提取溶剂和200μlα-紫罗兰酮内标溶液,涡旋振荡1min,静置过夜,再次涡旋振荡,离心后取上清液待测; 2GCMS检测:进样条件:MMI进样口;进样方式:冷不分流进样;进样口温度:50℃下保持0.1min,以500℃min的速率升至250℃保持5min,以500℃min的速率降至50℃保持55min,再以500℃min的速率升至350℃保持21min;分流阀打开时间1min,分流流量20mLmin;进样体积为10uL;载气和反吹气均为高纯氦;GC色谱柱载气设定为梯度压力模式:0min时压力为25psig,60min时直接从25psig降为5psig; 色谱条件:GC色谱柱的型号为DB-5MS,规格为30m×0.25mmi.d.×0.25μmdf;预柱为去活弹性石英毛细管,规格为6m×0.53mmi.d.;柱箱升温程序:40℃下保持3min,以10℃min的速率升至100℃,以3℃min的速率升至250℃保持1min,然后以20℃min的速率升至300℃保持20min; 质谱条件:GCMS传输线温度300℃,MS离子源230℃,四极杆150℃,质量扫描范围35-550amu; GCMS进行分析作业时,开关阀关闭,将反吹气经所述第一限流支路和所述第二限流支路通入所述反吹三通接口进行吹扫; 60min时,重要香味成分从GC色谱柱中流出,立即进入反吹模式,开关阀打开,反吹气进入所述反吹三通接口对GC色谱柱进行反吹操作,反吹作业时,所述反吹三通接口处的气体压力大于所述GC的进样口处气体压力; 3GCMS总离子流色谱图中色谱峰的定性分析结果包括:香叶基丙酮、beta-紫罗兰酮、氧化紫罗兰酮、麦斯明、二氢猕猴桃内酯、3-OH-beta-二氢大马酮、巨豆三烯酮Ⅳ、3-oxo-aphpa-紫罗兰醇、新植二烯、法尼基丙酮C。
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