中国食品药品检定研究院(国家药品监督管理局医疗器械标准管理中心、中国药品检验总所)王悦获国家专利权
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龙图腾网获悉中国食品药品检定研究院(国家药品监督管理局医疗器械标准管理中心、中国药品检验总所)申请的专利氨基葡萄糖纯度检测方法及杂质定性方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119715830B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411716804.1,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权氨基葡萄糖纯度检测方法及杂质定性方法是由王悦;范慧红;宋玉娟;李俏吟设计研发完成,并于2024-11-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本氨基葡萄糖纯度检测方法及杂质定性方法在说明书摘要公布了:本发明涉及氨基葡萄糖纯度检测技术领域,具体涉及氨基葡萄糖纯度检测方法及杂质定性方法。氨基葡萄糖纯度检测方法采用超高效合相色谱法进行检测,所述检测方法包括:提供样品溶液;以果糖嗪、脱氧果糖嗪、吡咯‑2‑甲醛为对照品,制成对照品液;色谱柱为WatersTorusDEA;流动相A为CO2,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱。本申请提供采用超高效合相色谱检测氨基葡萄糖纯度的方法,该方法采用超临界CO2和甲醇作为流动相,对氨基葡萄糖中杂质进行分离,将分析时间缩短至6.5分钟,本方法可有效分离氨基葡萄糖中杂质,除常规控制的几种杂质外,还分离出2种未知杂质。
本发明授权氨基葡萄糖纯度检测方法及杂质定性方法在权利要求书中公布了:1.氨基葡萄糖检测方法,其特征在于,采用超高效合相色谱法进行检测,然后采用质谱对杂质进行定性; 所述检测方法包括:提供样品溶液; 所述样品溶液为氨基葡萄糖溶液,或者所述样品溶液为硫酸氨基葡萄糖热降解溶液; 所述氨基葡萄糖溶液的制备方法为:称取硫酸氨基葡萄糖,加水溶解并配置成浓度为100mgmL的溶液,取100μL,与450μL异丙醇、450μL正己烷混合,涡旋混匀,过滤,作为样品溶液; 所述硫酸氨基葡萄糖热降解溶液的制备方法为:称取硫酸氨基葡萄糖,加水溶解并配置成浓度为100mgmL的溶液,在80℃水浴中加热1小时,得硫酸氨基葡萄糖热降解溶液,放冷后取100μL,与450μL异丙醇、450μL正己烷混合,涡旋混匀,过滤,作为样品溶液;以降解前的硫酸氨基葡萄糖计,其含量为10mgmL; 以果糖嗪、脱氧果糖嗪、吡咯-2-甲醛为对照品,制成对照品液; 所述杂质包括果糖嗪、脱氧果糖嗪、吡咯-2-甲醛、5-羟甲基糠醛、C6H5NO2、1-甲苯基-3-戊酮,以及2-四羟基丁基-5-3′,4′-二羟基-1′-反丁烯基吡嗪及其顺式异构体; 色谱柱为WatersTorusDEA; 流动相A为CO2,流动相B为甲醇,进行如下洗脱: 时间 流动相A 流动相B 0min 3~5% 95~97% 3min 45~55% 45~55% 4.5min 45~55% 45~55% 4.51min 3~5% 95~97% 6.5min 3~5% 95~97% 质谱条件:正离子扫描模式,ESI离子源参数如下:离子源温度为120℃,毛细管电压为1kV,脱溶剂气流速为800LHr,气帘气流速为50LHr,补偿泵流动相为0.1%甲酸-甲醇,流速为0.3mLmin;扫描类型为FullMS、MSMS,扫描时间为0~6min;FullMS参数:碰撞能量10~45V,扫描范围50~1200mz;MSMS参数:碰撞能量30V,扫描范围5~600mz,各杂质母离子mz包括:309.1067、124.0403和177.1290。
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