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康羽生命科学技术(苏州)有限公司李强获国家专利权

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龙图腾网获悉康羽生命科学技术(苏州)有限公司申请的专利亚磷酰胺单体的纯化方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117567529B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311644682.5,技术领域涉及:C07H1/06;该发明授权亚磷酰胺单体的纯化方法是由李强;卢江平设计研发完成,并于2023-12-04向国家知识产权局提交的专利申请。

亚磷酰胺单体的纯化方法在说明书摘要公布了:本发明公开了亚磷酰胺单体的纯化方法,包括步骤:1向反应容器中加溶剂、四氮唑、N‑甲基咪唑、氮气保护下加磷试剂,搅拌;2将原料溶于DMF溶剂中,加入反应体系,氮气保护;3在HPLC谱图上除溶剂以外的原料峰面积占比≤0.5%,纯度95%以上结束;4有机相进行浓缩至不出馏分,溶剂溶解;5反应容器中加水和3wt%NaCl水溶液,搅拌,分液,对上层有机相洗涤;6有机相浓缩,析晶离心;7用甲基叔丁基醚溶解,加DMF与H2O的混合溶剂,分液,有机相洗涤;8有机相干燥,滴入溶剂中析晶;9N2下干燥;本发明的方法采用水洗和析晶常见的化学提纯方法来除去3价膦,用DMF和水洗涤5价膦,同时又可以提纯产物,实现了工业化生产。

本发明授权亚磷酰胺单体的纯化方法在权利要求书中公布了:1.亚磷酰胺单体的纯化方法,其特征在于包括以下步骤: 1控温10±5℃,向反应容器中加入溶剂、四氮唑、N-甲基咪唑、氮气保护下加入双二异丙基氨基2-氰基乙氧基膦,搅拌,所述溶剂、四氮唑、N-甲基咪唑、磷试剂质量比为38-40:0.3-0.4:0.12-0.13:4-4.5,磷试剂为双二异丙基氨基2-氰基乙氧基膦; 2控温10±5℃,将原料5'-O-4,4'-二甲氧基三苯甲基-N2-异丁酰基-2'-氟脱氧鸟苷溶于DMF溶剂中,原料与磷试剂的摩尔质量比为1:1.6-1.7,加入步骤1的反应体系,反应氮气保护; 3控制反应体系温度15-20℃,采用HPLC检测,在HPLC谱图上除溶剂以外的原料峰面积占比≤0.5%,反应体系产品纯度95%以上反应结束; 4有机相进行浓缩至不出馏分,加入溶剂溶解; 5控制体系温度5-15℃,向反应容器中加入水和3wt%NaCl水溶液,搅拌,分液,对上层有机相进行洗涤,采用HPLC检测,直至HPLC谱图上DMF峰面积占比<0.5%; 6有机相浓缩至反应体系体积的15%-20%,在20℃-30℃,-0.095Mpa~-0.1Mpa下滴加入长链烷烃溶剂中,析晶离心得到白色固体; 7控制体系温度5-15℃,白色固体用甲基叔丁基醚溶解,加入DMF与H2O的混合溶剂,分液,有机相洗涤; 8有机相干燥,浓缩至有机相溶液体积的30%-40%,然后滴入长链烷烃溶剂中析晶,离心得到产品; 9N2保护下干燥; 长链烷烃溶剂为正庚烷。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人康羽生命科学技术(苏州)有限公司,其通讯地址为:215519 江苏省苏州市常熟市海虞镇盛虞大道8号苏虞医药双创智慧谷1幢101室;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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