深圳市橄榄生物医药科技有限公司谢永美获国家专利权
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龙图腾网获悉深圳市橄榄生物医药科技有限公司申请的专利一种4-羟基苯乙基((3, 5, 6-三甲基吡嗪-2-基)甲基)碳酸酯的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116554112B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210097823.5,技术领域涉及:C07D241/12;该发明授权一种4-羟基苯乙基((3, 5, 6-三甲基吡嗪-2-基)甲基)碳酸酯的合成方法是由谢永美;谷鑫;杨细飞;李书鹏;刘恭平设计研发完成,并于2022-01-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种4-羟基苯乙基((3, 5, 6-三甲基吡嗪-2-基)甲基)碳酸酯的合成方法在说明书摘要公布了:本发明涉及药物合成技术领域,提供了一种4‑羟基苯乙基3,5,6‑三甲基吡嗪‑2‑基甲基碳酸酯的合成方法,本发明提供的合成方法采用Boc作为羟基保护基,脱保护基时无需使用剧毒的氢氟酸,合成过程更加安全,且产物收率高;进一步的,本发明提供的合成方法中,各个步骤的产物分离简单,无需使用硅胶柱层析纯化,从而有效降低成本,容易工业化生产。实施例结果表明,采用本发明的方法合成4‑羟基苯乙基3,5,6‑三甲基吡嗪‑2‑基甲基碳酸酯,四步反应的总收率为53.3%。
本发明授权一种4-羟基苯乙基((3, 5, 6-三甲基吡嗪-2-基)甲基)碳酸酯的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种4-羟基苯乙基3,5,6-三甲基吡嗪-2-基甲基碳酸酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: 1将对羟基苯乙醇、二碳酸二叔丁酯和碱性试剂混合进行取代反应,得到叔丁基4-2-羟乙基苯基碳酸酯;所述取代反应的温度为室温,时间为4~6h;所述步骤1中的碱性试剂为三乙胺; 2将所述叔丁基4-2-羟乙基苯基碳酸酯、羟基川穹嗪、碱性试剂和三光气混合进行缩合反应,得到4-2-3,5,6-三甲基吡嗪-2-基甲氧基羰基氧基乙基苯甲酸叔丁酯;所述步骤2中的碱性试剂为N,N-二异丙基乙胺;所述步骤2具体包括:将叔丁基4-2-羟乙基苯基碳酸酯、三光气、碱性试剂和有机溶剂混合进行第一酯化反应,得到反应液;将所得反应液浓缩后和羟基川穹嗪、有机溶剂和碱混合进行第二酯化反应,得到4-2-3,5,6-三甲基吡嗪-2-基甲氧基羰基氧基乙基苯甲酸叔丁酯; 3将所述4-2-3,5,6-三甲基吡嗪-2-基甲氧基羰基氧基乙基苯甲酸叔丁酯在氯化氢的有机溶剂溶液中进行脱保护反应,得到4-羟基苯乙基3,5,6-三甲基吡嗪-2-基甲基碳酸酯;所述脱保护反应的温度为室温,时间为3h以上。
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