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上海泾维化工科技有限公司姚虎生获国家专利权

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龙图腾网获悉上海泾维化工科技有限公司申请的专利一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116535414B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310475811.6,技术领域涉及:C07D487/22;该发明授权一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法是由姚虎生;赵珠琳设计研发完成,并于2023-04-27向国家知识产权局提交的专利申请。

一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法,采用六苄基六氮杂异伍兹烷粗品为原料,经过重结晶提纯除杂后分两步加氢制备四乙酰基六氮杂异伍兹烷。与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:本发明提供的四乙酰基六氮杂异伍兹烷的制造方法催化剂使用量少、生产成本低、所得产品纯度高,非常适合于工业化生产。按照本发明提供的生产方法,所得产品中四乙酰基六氮杂异伍兹烷纯度大于99.5%。

本发明授权一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法在权利要求书中公布了:1.一种生产四乙酰基六氮杂异伍兹烷的方法,其特征在于,包括如下步骤: S1、六苄基六氮杂异伍兹烷用混合溶剂进行提纯精制; 步骤S1的六苄基六氮杂异伍兹烷用混合溶剂进行提纯精制方法具体为:将含量在95~98%的六苄基六氮杂异伍兹烷、混合溶剂、活性炭投入反应釜中,加热至35~75℃保温15min~2h,压滤除去活性炭及不溶物,滤液搅拌冷却降温至-5℃-5℃保持30min~2h;析出固体,过滤,固体再用溶剂洗涤、干燥,制得粉状固体,即为精制的六苄基六氮杂异伍兹烷; 所述混合溶剂为四氢呋喃和乙腈的组合; 四氢呋喃:乙腈:活性炭:六苄基六氮杂异伍兹烷粗品的重量比是:0.5~2:0.5~5:0.01~0.05:1.0; S2、一次加氢反应:将步骤S1提纯精制的六苄基六氮杂异伍兹烷、溶剂A、催化活化剂A混合搅拌均匀,制得浆状物料;将溶剂B、催化活化剂B、乙酸酐、催化剂A在反应釜A中混合均匀,通入氢气,控制反应氢气压力为0.25~1.5MPa,降温至-10~30℃;然后将浆状物料缓慢压入反应釜中,压料时间控制在2-8h,压料结束后,继续在-10~30℃、0.25~1.5MPa保温反应2-8h;然后升温至30~60℃,继续在0.25~1.5MPa压力下反应2-8h;降温到15-30℃,过滤,洗涤,制得四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷; 所述反应釜A为碳化硅改性聚四氟乙烯材料内衬的高压反应釜; 所述催化剂A为活性炭负载型钯或氢氧化钯催化剂;钯或氢氧化钯在催化剂中的负载重量比为3-5%;催化剂A的用量按催化剂中纯钯与精制的六苄基六氮杂异伍兹烷的重量比折算为0.02%~0.15%; 所述催化活化剂A和催化活化剂B为苄溴; S3、二次加氢反应:将溶剂C、水、催化剂B、四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷按照一定比例加入到反应釜B中,通入氢气,控制反应压力为0.25~1.5MPa,温度25~80℃反应12~48h;过滤,收集滤液,减压浓缩,干燥,制得所述四乙酰基六氮杂异伍兹烷; 所述催化剂B为活性炭负载型钯或氢氧化钯催化剂;其中,钯或氢氧化钯在催化剂中负载重量比为5%~10%;催化剂B的用量按催化剂中纯钯与四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的重量比折算为0.02%~0.20%。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人上海泾维化工科技有限公司,其通讯地址为:200241 上海市闵行区龙吴路4600号第26幢;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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