国标(北京)检验认证有限公司孙海峰获国家专利权
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龙图腾网获悉国标(北京)检验认证有限公司申请的专利一种碳化铪中铪含量的测定方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116148121B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-03-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310148950.8,技术领域涉及:G01N5/04;该发明授权一种碳化铪中铪含量的测定方法是由孙海峰;李甜;徐青;栗生辰;赵霞;田佳;张力久设计研发完成,并于2023-02-22向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种碳化铪中铪含量的测定方法在说明书摘要公布了:本发明属于分析化学技术领域,特别涉及一种碳化铪中铪含量的测定方法。该测试方法包括样品称量、高温熔融、溶解浸提、一次沉淀分离、沉淀溶解、二次沉淀分离以及恒重计算的步骤,以扁桃酸作为二次沉淀剂,以碱盐和硼酸的混合物作为高温熔剂。本发明提供的测试方法所用设备简单,测定方法科学、快速、合理、可靠,有效填补了国外内在碳化铪材料化学成分检测领域的空白。
本发明授权一种碳化铪中铪含量的测定方法在权利要求书中公布了:1.一种碳化铪中铪含量的测定方法,其特征在于,包括样品称量、高温熔融、溶解浸提、一次沉淀分离、沉淀溶解、二次沉淀分离以及恒重计算的步骤,以扁桃酸作为二次沉淀剂,以碱盐和硼酸的混合物作为高温熔剂; 具体包括以下步骤: 1样品称量 以无水碳酸钠和硼酸的混合物作为高温熔剂,称取碳化铪样品置于底部铺有熔剂的铂金坩埚中,在样品上铺上熔剂后混匀; 2高温熔融 放入高温炉中高温熔融,高温熔融的温度为900~1050℃,时间为10~60分钟; 3溶解浸提 熔融冷却后,在玻璃烧杯中,用盐酸浸提铂金坩埚内熔融物,熔融物提取完全后洗出坩埚;其中,盐酸体积和熔剂质量比为40~80mL:4~6g; 4一次沉淀分离 加热提取液至微沸,加入氨水,继续加热煮沸5-6分钟,过滤,用氨水洗液洗涤烧杯及沉淀数次,将沉淀连同滤纸放回原烧杯中; 5沉淀溶解 加入盐酸和过氧化氢,加热至滤纸完全溶解,再加入去离子水,继续加热煮沸;其中,盐酸体积、过氧化氢体积与样品质量的比为10~15mL:2~5mL:0.1~0.5g; 6二次沉淀分离 趁热缓慢加入扁桃酸溶液,80℃保温10~30分钟,并不断搅拌;取下常温放置过夜或80℃保温数小时,过滤;用扁桃酸洗液洗涤烧杯和沉淀数次,并用滤纸条擦拭烧杯壁,擦拭纸条一并加入沉淀中; 7恒重计算 将沉淀和滤纸放入恒重过的铂金坩埚中,用石墨圈烘干灰化至不冒烟,再放入900℃高温炉中灼烧至恒重;铪含量w按下式1计算: 式1 m=样品的质量,单位为克g; m1=恒重后空坩埚的质量,单位为克g; m2=恒重后坩埚和沉淀的质量,单位为克g。
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