河北高冶新材料有限公司王延龙获国家专利权
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龙图腾网获悉河北高冶新材料有限公司申请的专利一种氟化镁陶瓷溅射靶材的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121202565B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511755628.7,技术领域涉及:C04B35/553;该发明授权一种氟化镁陶瓷溅射靶材的制备方法是由王延龙;孙继兵设计研发完成,并于2025-11-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种氟化镁陶瓷溅射靶材的制备方法在说明书摘要公布了:本发明一种氟化镁陶瓷溅射靶材的制备方法,属于无机非金属材料制备技术领域,本发明通过设计壁厚与内径比为0.4~0.6、高度与靶材高度比为5~16的细晶等静压石墨模具,结合内衬BN涂层或石墨纸隔离层及钼或钽箔均热层的复合结构,实现氟化镁靶材的径向温度均匀性控制;采用粗粉在外、细粉在内的梯度粒度装料,三阶梯度精准加压和高温烧结卸压的协同工艺,突破氟化镁高脆性导致的冷却开裂瓶颈;配合脱气预热、中温过渡、高温烧结的梯度控温及真空‑高纯氩气氛切换的方案,可制得致密度>98%且无宏观裂纹的靶材,且当氟化镁粉纯度>99.9%时,靶材最大直径可达220mm,解决了传统热压工艺良品率<70%的行业难题。
本发明授权一种氟化镁陶瓷溅射靶材的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氟化镁陶瓷溅射靶材的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: S1、准备原材料粉末:纯度优于98%的氟化镁粉作为烧结原料,粉末粒度为200目、300目、400目及纳米粉末中的至少一种,称量后放入真空干燥炉中,抽真空至≤5×10-1Pa,以低于20℃min的升温速率加热,在200~350℃烘干0.5~1h进行低温脱水,在500~600℃烘干2~4h进行高温脱水,得到原材料粉末; S2、准备模具:采用包括圆筒状凹模和圆柱凸模的石墨模具; S3、装料:所述凹模内腔覆石墨纸或BN涂层,在凹模底部与石墨底座间垫上钼或钽箔,在石墨模具内梯度装入步骤S1的原材料粉末,所述原材料粉末上覆盖钼或钽箔,在石墨模具外套上石棉毡,再将圆柱凸模插入凹模中;装好料的石墨模具放入真空焦耳热压炉内后施加10~14MPa的预压力,对炉体开始抽真空,完成装料; S4、脱气预热:当焦耳热压炉内真空度小于5×10-3Pa后,将预压力降到0.5~1.0MPa,开始升温,加热速率4~8℃min,当温度达到600℃后保温不少于15min,且炉内真空度达到≤1×10-2Pa后完成脱气预热; S5、中温过渡:以加热速率8~12℃min升温至1100℃后保温≥5min,分别在900℃、1000℃与1100℃分三次将压力分别提高到5MPa、10MPa、15MPa,炉内真空度≤5×10-2Pa后完成中温过渡; S6、高温烧结:以加热速率8~12℃min升温至1130~1200℃后,压力提高到25~30MPa,保温8~20min后完成高温烧结过程; S7、慢速冷却:将压力降低到0~5MPa,冷却速率为3~5℃min,以2~3Lmin的流量充入高纯氩气并阶梯增压至50~80kPa后停止充气,降温到1000~950℃后完全卸压,完成慢速冷却; S8、随炉冷却:当温度降到800℃后,冷却速率≤10℃min,到300℃后随炉冷却到100℃以下; S9、出炉:放气取出石墨模具,压出产品并磨去表面石墨,完成氟化镁靶材的制备。
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