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湖南瑞科美新能源有限责任公司彭小林获国家专利权

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龙图腾网获悉湖南瑞科美新能源有限责任公司申请的专利一种低杂质碳酸锂的提纯方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120864535B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511051068.7,技术领域涉及:C01D15/08;该发明授权一种低杂质碳酸锂的提纯方法是由彭小林;王康均;周朝晖;钟坚设计研发完成,并于2025-07-29向国家知识产权局提交的专利申请。

一种低杂质碳酸锂的提纯方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种低杂质碳酸锂的提纯方法,包括浸出、除杂、净化、蒸发浓缩、沉锂、离心脱盐及母液循环七个步骤。浸出时将含锂物料与水混合后在旋转填料床中进行超重力处理,分两段调控温度,得到浸出液。除杂工序先加Li₂S去除重金属,再通过改性D751螯合树脂与游离EDTA的复合体系深度除杂,其中改性D751螯合树脂通过接枝EDTA基团和负载纳米二氧化锆制备而成。净化采用梯度孔隙复合树脂球与双层陶瓷膜两级处理。本发明通过改性D751螯合树脂深度除杂,梯度孔隙复合树脂球与双层陶瓷膜两级净化,结合母液循环,可显著提升碳酸锂纯度、杂质去除率及锂回收率,适用于工业化生产。

本发明授权一种低杂质碳酸锂的提纯方法在权利要求书中公布了:1.一种低杂质碳酸锂的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:浸出 将含锂物料与水混合后,在旋转填料床中进行超重力浸出处理;浸出过程的混合物温度分两段调控,以促进锂元素溶出,最终得到浸出液; 步骤二:除杂 向步骤一所得浸出液中先加入Li2S以去除重金属离子,之后再加入由改性D751螯合树脂和游离态乙二胺四乙酸组成的复合除杂体系,除杂完成后得到除杂液;其中,所述改性D751螯合树脂通过在表面接枝乙二胺四乙酸基团和负载纳米二氧化锆制备而成;在所述复合除杂体系中,所述改性D751螯合树脂与所述游离态乙二胺四乙酸的质量比为4-6:1,除杂过程的pH值控制在8-9,所述改性D751螯合树脂的制备步骤包括: 1树脂预处理 取D751螯合树脂,先用质量分数4-6%盐酸溶液按固液比1:9-11混合,在55-65℃恒温水浴中搅拌1.5-2.5h以去除树脂表面残留杂质及游离离子,过滤后用去离子水洗涤至中性; 再将树脂转入质量分数4-6%氢氧化钠溶液中,同样按固液比1:9-11在55-65℃下搅拌1.5-2.5h,实现树脂功能基团的活化,过滤后用去离子水洗涤至中性,真空干燥至恒重; 2胺基功能化接枝 将预处理后的D751树脂与乙二胺四乙酸二酐按质量比1:1.8-2.2加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,其中树脂与N,N-二甲基甲酰胺的固液比为1:7-9,在氮气保护下升温至75-85℃,搅拌反应5-7h; 反应结束后,过滤收集树脂,用无水乙醇洗涤2-4次以去除未反应的乙二胺四乙酸二酐,55-65℃真空干燥,使树脂表面接枝乙二胺四乙酸基团,获得胺基功能化树脂; 3纳米二氧化锆负载 配制0.4-0.6molL的氯氧化锆溶液,将胺基功能化树脂按固液比1:14-16浸渍其中,在25-35℃下搅拌吸附3-5h; 随后滴加0.8-1.2molL的氢氧化钠溶液调节体系pH至8.5-9.5,使树脂表面吸附的锆离子水解生成纳米二氧化锆颗粒,继续搅拌0.5-1.5h后过滤,用去离子水洗涤至滤液无氯离子,75-85℃真空干燥,得到负载纳米二氧化锆的复合树脂; 4交联稳定处理 将上述复合树脂加入质量分数4-6%的戊二醛溶液中,按固液比1:11-13混合,在35-45℃下搅拌交联1.5-2.5h,使树脂表面的功能基团通过共价键连接形成稳定结构,过滤后用去离子水洗涤至无醛基残留,55-65℃真空干燥至恒重,制得改性D751螯合树脂; 步骤三:净化 采用复合树脂球与精密陶瓷膜对步骤二得到的除杂液进行两级净化处理:第一级采用装填有复合树脂球的离子交换柱吸附离子杂质,去除除杂液中大部分离子杂质,得到一级净化液;第二级采用精密陶瓷膜过滤,所述一级净化液经过所述离子交换柱出水后通过精密陶瓷膜过滤得到二级净化液; 所述复合树脂球具有梯度孔隙结构:外层为40-110μm的大孔,使溶液快速流过并初步吸附大粒径杂质;内层为4-11μm的微孔,通过毛细作用增强对钙、镁等微量离子的深度吸附; 所述精密陶瓷膜为双层结构,其表层致密层孔径0.8-1.2μm以截留残留微小胶体颗粒,底层疏松层孔径4-6μm以降低过滤阻力,使溶液浊度降至0.1NTU以下; 步骤四:蒸发浓缩 将步骤三得到的二级净化液蒸发至锂浓度为20-30gL的浓缩液; 步骤五:沉锂 向步骤四得到的浓缩液中加入Na2CO3进行沉锂反应,后进行固液分离,得到碳酸锂粗品与母液; 步骤六:离心脱盐 将步骤五得到的碳酸锂粗品先经热水预洗涤,之后通过离心操作得到低杂质碳酸锂; 步骤七:母液循环 将步骤五所得母液返回至步骤一,母液中的锂浓度控制在1-2gL,该浓度低于浸出平衡浓度,形成的浓度梯度驱动锂持续溶出。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人湖南瑞科美新能源有限责任公司,其通讯地址为:421500 湖南省衡阳市常宁市水口山镇大桥路68号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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