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郑州大学;新乡市文物考古研究所石慧娟获国家专利权

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龙图腾网获悉郑州大学;新乡市文物考古研究所申请的专利一种用于铁质文物保护的双层复合封护材料获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117757350B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311870324.6,技术领域涉及:C09D175/14;该发明授权一种用于铁质文物保护的双层复合封护材料是由石慧娟;郭强;李慧萍;王政;李丹丹;张自强;李华;沈国鹏设计研发完成,并于2023-12-29向国家知识产权局提交的专利申请。

一种用于铁质文物保护的双层复合封护材料在说明书摘要公布了:本发明涉及高分子材料,特别是一种用于铁质文物保护的双层复合封护材料,包括底层封护层和面层复合封护层;所述底层封护层为含缓蚀剂的硅烷溶液,所述面层复合封护层为改性六方氮化硼硅氧烷封端改性的水性聚氨酯h‑BNWPU‑Si;本发明科学合理,原料丰富,绿色环保,易生产制备,该双层封护可应用于铁质文物的保护领域,起到隔绝外部有害物质的作用,使铁质文物有优异的耐水性、防腐性能,同时又不会影响铁质文物的外貌,为铁质文物的表面封护提供了新思路。

本发明授权一种用于铁质文物保护的双层复合封护材料在权利要求书中公布了:1.一种用于铁质文物保护的双层复合封护材料,包括底层封护层和面层复合封护层;其特征是:所述底层封护层为含缓蚀剂的硅烷溶液,所述面层复合封护层为改性六方氮化硼硅氧烷封端改性的水性聚氨酯h-BNWPU-Si复合材料; 其中,含缓蚀剂的硅烷溶液由以下方法制备: 将γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550:乙醇:去离子水以体积比为5:20:75在25°C下搅拌水解8h,然后将2wt%植酸溶于上述溶液中,即得含缓蚀剂的硅烷溶液; 改性六方氮化硼硅氧烷封端改性的水性聚氨酯h-BNWPU-Si由以下方法制备: 1、羟基化硅氧烷KP的制备: 在氮气保护,磁力搅拌下,分别向烧瓶内加入等摩尔比的γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550、碳酸丙烯酯PC,调节温度升高至40-100℃,反应4-12h,采用水杨醛-甲醇钠法测定反应物γ-氨丙基三乙氧基硅烷分子结构中伯氨基的含量以监测反应物γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550的反应情况,每隔一小时使用红外监测反应物碳酸丙烯酯1800cm-1处C=O特征吸收峰,C=O特征吸收峰消失,终止反应,得到产物,记为羟基化硅氧烷KP; 2、硅氧烷封端改性水性聚氨酯乳液WPU-Si的制备: 首先,将聚碳酸酯二醇PCDL-1000和蓖麻油CO在110-130℃下真空除水2~3h,二羟甲基丙酸DMPA在80~100℃下干燥2h,丙酮在4A分子筛中除水一周备用,在装有回流冷凝装置和机械搅拌器的三口烧瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、聚碳酸酯二醇PCDL-1000和蓖麻油CO以及1-2滴催化剂二月桂酸二丁基锡DBTDL,在油浴70~90℃下反应2~3h,接着,加入亲水扩链剂二羟甲基丙酸DMPA,并将温度降至60~90℃反应1.5~3h,随后加入1,4-丁二醇BDO,使最终NCO:OH的摩尔比为1.1~1.5,反应1-2h,将温度降至50~60℃,加入羟基化硅氧烷KP,逐滴加入丙酮,体系温度降为30~40℃时,称量与二羟甲基丙酸DMPA等摩尔的中和剂三乙胺TEA直接加入烧瓶中,搅拌30~50min,中和反应体系中的羧基,然后在常温下向反应体系中加入去离子水进行高速乳化,使反应物总质量占乳液总质量的30%,最后经过减压抽真空去除体系中丙酮后,得到固含量为30wt%的硅氧烷封端改性水性聚氨酯乳液WPU-Si; 所述异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的异氰酸酯基NCO与聚碳酸酯二醇PCDL-1000和蓖麻油CO中的羟基OH摩尔比为2~4,其中聚碳酸酯二醇PCDL-1000与蓖麻油CO中羟基摩尔比为7:3; 所述亲水扩链剂二羟甲基丙酸DMPA的加入量为使其质量分数为4.5~6.5wt%,其质量分数为亲水扩链剂二羟甲基丙酸DMPA的质量比总反应物的质量; 所述羟基化硅氧烷KP的加入量为使其质量分数为1-5wt%,其质量分数为羟基化硅氧烷KP的质量比总反应物的质量; 3、改性六方氮化硼的制备 称取2~3gh-BN粉溶于100ml异丙醇中,加入单颈圆底烧瓶中,60℃恒温搅拌24h,用低功率超声清洗机超声处理20h后置于常温下48h,然后3000rmin离心15min,分散性良好的h-BN纳米粒子在离心管的上层形成悬浮液,用滴管取出上层悬浮液体积的23,得到h-BN悬浮液;再将h-BN悬浮液高速离心,倒掉上清液,在60℃下干燥12h后,得层数较少的h-BN纳米片,将得到的h-BN纳米片溶于5molL的NaOH溶液中,在120℃下加热搅拌24h,羟基化h-BN混合物,过滤,去离子水冲洗至中性,在80℃的烘箱中烘干,得羟基化h-BN纳米片,然后,在烧杯中混合0.5g羟基化h-BN纳米片、4g去离子水、10~20gKH550和30~50g乙醇,超声处理60min后,在60℃下搅拌8h,再将溶液离心10min,用乙醇和去离子水冲洗去除多余的KH550,冷冻干燥24h,得到改性六方氮化硼纳米片; 4、改性六方氮化硼硅氧烷封端改性的水性聚氨酯h-BNWPU-Si复合材料 将改性六方氮化硼纳米片加入WPU-Si,超声分散30min,使得改性六方氮化硼纳米片的质量分数为0.2-1wt%,得改性六方氮化硼硅氧烷封端改性的水性聚氨酯h-BNWPU-Si复合材料。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人郑州大学;新乡市文物考古研究所,其通讯地址为:450000 河南省郑州市高新技术开发区科学大道100号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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