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龙图腾网获悉贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司申请的专利一种电子级双-叔丁基氨基-硅烷的制造方法获国家发明授权专利权，本发明授权专利权由国家知识产权局授予，授权公告号为：CN116036631B 。

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-27发布的发明授权授权公告中获悉：该发明授权的专利申请号/专利号为：202310036210.5，技术领域涉及：B01D3/14；该发明授权一种电子级双-叔丁基氨基-硅烷的制造方法是由蒋飚;郭之军;赵和英;李能武;祝飘;彭小敏;宋鸿睿;卢俊华设计研发完成，并于2023-01-10向国家知识产权局提交的专利申请。

本一种电子级双-叔丁基氨基-硅烷的制造方法在说明书摘要公布了：本发明公开了一种电子级双‑叔丁基氨基‑硅烷的制造方法，该制造方法采用的制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料反应体系、离心双层膜分离装置、三联氮气保护精馏釜组件、三废回收处理装置；原料反应体系与离心双层膜分离装置之间设置有固液分离装置与反应物检测装置；离心双层膜分离装置内由内到外依次设置有过滤孔径1μm的微孔滤膜和孔径0.001μm‑0.002μm的纳滤膜；离心双层膜分离装置中间得物层与三联氮气保护精馏釜组件联通，得物层和三联氮气保护精馏釜组件之间设置有预提纯物检测装置；三联氮气保护精馏釜组件排出的气体和固体均通入三废回收处理装置。本发明生产过程环保、原料种类简单、排放物少、产物纯度高。

本发明授权一种电子级双-叔丁基氨基-硅烷的制造方法在权利要求书中公布了：1.一种电子级双-叔丁基氨基-硅烷的制造方法，其特征在于：该制造方法与下述制造装置相匹配，所述制造装置按从进料到出料的顺序设置有原料反应体系1、离心双层膜分离装置4、三联氮气保护精馏釜组件7、三废回收处理装置10；其中原料反应体系1与离心双层膜分离装置4之间设置有固液分离装置2与反应物检测装置3；离心双层膜分离装置4内由内到外依次设置有过滤孔径1μm的市售微孔滤膜和孔径0.001μm-0.002μm的纳滤膜8；离心双层膜分离装置4中间得物层与三联氮气保护精馏釜组件7联通，离心双层膜分离装置4得物层和三联氮气保护精馏釜组件7之间设置有预提纯物检测装置9；离心双层膜分离装置4还配置有心部残渣运送装置，该心部残渣运送装置与三废回收处理装置10匹配；三联氮气保护精馏釜组件7均设置有冷凝装置5和回流控制装制6；三联氮气保护精馏釜组件7排出的气体和固体均通入三废回收处理装置10；三废回收处理装置10由收集废气废液废渣的收集装置、处理液、物理搅拌装置、紫外线发生装置和出口燃烧装置组成；其中处理液为二氧化氢与二氧化钛按质量比200：1～2的质量比混合并维持搅拌均匀的混浊液； 制备电子级双-叔丁基氨基-硅烷的工艺方法，包括以下阶段： S1：原料准备 ①原材料准备：准备足量甲缩醛、叔丁基胺； ②辅材准备：准备市售1μm微孔滤膜；足量十六烷基三甲基溴化铵、足量四乙氧基硅烷、足量溶质质量分10%的乙醇水溶液、足量饱和氨水、表面集成有ITO膜的玻璃板、足量聚甲基丙烯酸甲酯、足量溶质质量分数1%的氯化氢乙醇溶液、足量溶质质量分数10%的氯化氢水溶液、足量体积比100:10的甲苯丙酮混合溶液、足量厚度0.012mm的机械打孔聚酯薄膜；其中所述机械打孔聚酯薄膜，孔为圆孔、孔径为0.1mm-0.2mm、孔的面分布密度为1个mm2-1.5个mm2； S2：纯净制造粗制双叔丁基氨基硅烷 ①将原料反应体系1的反应容器中通入氮气排除空气，然后抽真空至0.01MPa～0.05MPa；按摩尔比称取1：2的阶段S1步骤①准备的甲缩醛、叔丁基胺投入反应容器中，控制反应体系在0.01MPa～0.05MPa气压氮气保护下进行反应，反应参数为-10℃～0℃的温度范围，反应18h～20h，反应过程采用分布式控制系统DCS控制过程参数，获得粗反应物；反应过程中产生的气体和废料通入三废回收处理装置10； ②将步骤①获得的粗反应物注入固液分离装置2内进行固液分离，固渣部分通入三废回收处理装置10，液体部分为待处理液，待处理液先进入反应物检测装置3，合格后送入离心双层膜分离装置4； S3：纳滤膜制备8及预提纯 ①在石英容器内按质量比1：425-430：140-145依次加入阶段S1步骤②准备的十六烷基三甲基溴化铵、去离子水和阶段S1步骤①准备的乙醇，搅拌至溶液澄清，获得后向其中逐滴加入S1步骤②准备的按质量比计占混合液质量0.08‰-0.1‰的饱和氨水和6‰-8‰的四乙氧基硅烷，搅拌至完全混合均匀，获得溶液A； ②将S1步骤②准备的表面集成有ITO膜的玻璃板采用去离子水清洗并烘干后，将清洗干净的玻璃浸入步骤①获得的溶液A中，置于氮气保护密闭空间中，升温至62℃-68℃，反应16h-18h后，采用去离子水清洗干净并烘干，然后，置于氮气保护密闭空间中，升温至100℃-105℃，处理12h-16h后，再将处理完后的玻璃板完全浸入阶段S1步骤②准备的氯化氢乙醇溶液中，搅拌18min-20min，清洗干净后，获得待处理玻璃板； ③将步骤②获得的待处理玻璃板原集成有ITO膜的表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，然后静置80min-100min后，将旋涂处理后的玻璃板置于氮气保护的密闭空间内，加热到115℃-120℃，保温10min-12min后静置至室温，再取出后完全浸入S1步骤②准备的氯化氢水溶液中，静置2天-3天，玻璃板上膜层脱落，获得复合膜B； ④将复合膜B清洗干净并自然晾干后，将其与S1步骤②准备的机械打孔的聚酯薄膜紧密贴合，形成新的复合膜，然后将新的复合膜置于氮气保护的密闭空间中，升温至125℃-130℃，处理90min-100min，然后将处理后的新的复合膜完全浸入S1步骤②准备的甲苯丙酮混合溶液中，处理15h-18h，取出、清洗干净并自然晾干，获得复合膜C；将复合膜C层叠3层-5层并裁剪成匹配离心双层膜分离装置4的尺寸，即获得所需纳滤膜8； ⑤将阶段S1步骤②获得的1μm微孔滤膜设置在离心双层膜分离装置4靠近轴线部位，将步骤④获得的纳滤膜8设置在离心双层膜分离装置4靠近外壁部位，然后在离心双层膜分离装置4的内充入氮气保护后，将阶段S2步骤②获得的待处理液沿轴线位置注入，然后采用离心分离，分离参数为18000rpm-25000rpm，至物理过滤完成，微孔滤膜的中间为杂物层，微孔滤膜和纳滤膜8中间为得物层，纳滤膜8外为反应液层；将反应液层继续投入原料反应体系1的进料口回收利用；将杂物层送入三废回收处理装置10；将得物层送出至下一环节，所述得物层即为预提纯双叔丁基氨基硅烷； ⑥将步骤⑤获得的预提纯双叔丁基氨基硅烷送入预提纯物检测装置9，要求双叔丁基氨基硅烷纯度不低于99.95%，则将合格的预提纯双叔丁基氨基硅烷送入三联氮气保护精馏釜组件7进行精馏； S4：精馏 ①将阶段S3步骤④获得的合格的预提纯双叔丁基氨基硅烷投入三联氮气保护精馏釜组件7中的1级精馏塔，进行减压蒸馏，由油浴间壁加热，气相逸出至塔板，经过多次冷凝汽化过程后，开启精馏品采集阀、储罐阀，将双叔丁基氨基硅烷引进1级精馏品储罐，打开1级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产； ②将1级精馏品投入2级精馏塔，重复步骤①，将双叔丁基氨基硅烷引进2级精馏品储罐，打开2级精馏品储罐放料阀及精馏塔连续进料调节阀，连续进料生产； ③将2级精馏品放入3级精馏塔，重复步骤①，将双叔丁基氨基硅烷引进2级精馏品储罐，获得所需电子级双-叔丁基氨基-硅烷； S5：检测 ①对阶段S4步骤③获得的电子级双-叔丁基氨基-硅烷进行检测，要求主馏份双叔丁基氨基硅烷纯度不低于99.99%，合格则进入痕量杂质检测程序； ②对阶段S4步骤③电子级双-叔丁基氨基-硅烷中的痕量杂质进行检测，要求杂质总含量不高于0.0000005%8.5N，合格则进入封装程序。

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