湖南岳阳三湘化工有限公司郑和元获国家专利权
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龙图腾网获悉湖南岳阳三湘化工有限公司申请的专利一种利用回收氯化锰溶液制备工业级碳酸锰的工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121044630B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-24发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511581451.3,技术领域涉及:C01G45/05;该发明授权一种利用回收氯化锰溶液制备工业级碳酸锰的工艺是由郑和元;张湘新设计研发完成,并于2025-10-31向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种利用回收氯化锰溶液制备工业级碳酸锰的工艺在说明书摘要公布了:本发明涉及含锰废水资源化回收技术领域,具体涉及一种利用回收氯化锰溶液制备工业级碳酸锰的工艺,其采用二级净化除杂策略,以硫化钠和氟化钠进行一次净化除杂,以亚氨基二乙酸接枝螯合树脂进行二次除杂,再将所得净化液与碳酸钠反应,过滤,洗涤,从而得到工业级碳酸锰,解决了现有工艺面对氯化锰溶液时适应性差、杂质去除不彻底的问题,其显著提升了产品的纯度以满足工业级碳酸锰要求,且工艺流程简单。
本发明授权一种利用回收氯化锰溶液制备工业级碳酸锰的工艺在权利要求书中公布了:1.一种利用回收氯化锰溶液制备工业级碳酸锰的工艺,其特征在于:包括如下步骤: 步骤S1:将回收氯化锰溶液和硫化钠混合,室温条件下,搅拌10-15min,再加入氟化钠,继续搅拌15-20min,过滤,得到一次净化液; 步骤S2:在一次净化液中加入盐酸溶液,调节pH值为3-3.5,再加入双氧水,室温条件下,搅拌3-5min,再加入亚氨基二乙酸接枝螯合树脂,吸附45-60min,得到二次净化液; 步骤S3:在二次净化液中加入碳酸钠溶液,调节pH值为7,转移于反应釜中,在温度为70℃条件下,反应40-60min,通过控制碳酸钠的加入量,以调节反应过程中pH值为6.8-7.2,制得粗制碳酸锰; 步骤S4:在温度为60-70℃条件下,将粗制碳酸锰陈化1.5-2h,去离子水洗涤,洗涤至滤液电导率<100μScm,再在温度为105-115℃条件下,干燥4-6h,粉碎过325目筛,制得工业级碳酸锰; 所述亚氨基二乙酸接枝螯合树脂通过如下步骤制得: 步骤A1:将甲基丙烯酸、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺混合,在搅拌速率为120-150rpm,室温条件下,搅拌25-30min,再加入1-4-溴丁氧基-4-甲氧基苯,反应6-7h,抽滤,二氯甲烷洗涤过滤,滤液浓缩,制得中间单体,将对二甲氧基苯、中间单体、多聚甲醛和1,2-二氯乙烷混合,在搅拌速率为120-150rpm,室温条件下,搅拌8-10min,再加入三氟化硼乙醚,反应5h,加入去离子水淬灭反应,三氯甲烷去离子水萃取有机相,旋干,石油醚乙酸乙酯层析,制得柱[5]芳烃中间体; 步骤A2:将氯甲基聚苯乙烯树脂、柱[5]芳烃中间体、溴化铜、2,2-联二吡啶和N,N-二甲基甲酰胺混合,在氮气保护,搅拌速率为100-120rpm,温度为60℃条件下,反应3-4h,再加入甲基丙烯酸缩水甘油酯继续反应10-12h,丙酮洗涤,乙二胺四乙酸溶液洗涤,甲醇洗涤,去离子水洗涤,干燥,制得接枝聚苯乙烯微球; 步骤A3:将亚氨基二乙酸、碳酸钠和去离子水混合,搅拌并加入氢氧化钠溶液调节pH值为10.5,再加入接枝聚苯乙烯微球和甲醇,在搅拌速率为50-60rpm,温度为80℃条件下,反应10-12h,去离子水洗涤,乙醇洗涤,丙酮洗涤,干燥,制得亚氨基二乙酸接枝螯合树脂。
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