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中国科学院金属研究所;国标(北京)检验认证有限公司杜奎获国家专利权

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龙图腾网获悉中国科学院金属研究所;国标(北京)检验认证有限公司申请的专利一种高温合金界面微痕量元素STEM-EDS定量分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121384997B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511938702.9,技术领域涉及:G01N23/20;该发明授权一种高温合金界面微痕量元素STEM-EDS定量分析方法是由杜奎;田书华;马通达;童婧琰设计研发完成,并于2025-12-22向国家知识产权局提交的专利申请。

一种高温合金界面微痕量元素STEM-EDS定量分析方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种高温合金界面微痕量元素STEM‑EDS定量分析方法,属于材料微观分析技术领域。该方法包括:制备薄区厚度小于100nm的透射电镜样品;采用场发射或球差校正透射电镜在200‑300kV下进行STEM成像;先在2000×‑3000×下统计不同特征形貌界面及其数量占比,后在200k×‑300k×下在每类界面中分别选取一处代表性界面进行20‑30分钟EDS面扫描,期间启用漂移校正;根据EDS结果将界面分为弱偏聚界面和强偏聚界面;将数据划分样方,统计得到两类界面的元素质量百分含量的平均值及其95%置信水平及数量占比;计算目标元素最终含量。本发明解决了现有技术无法兼顾纳米尺度空间分辨率与定量统计代表性的问题,显著提高了分析结果的准确性和可重复性。

本发明授权一种高温合金界面微痕量元素STEM-EDS定量分析方法在权利要求书中公布了:1.一种高温合金界面微痕量元素STEM‑EDS定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤: a制备透射电镜样品,并控制该样品的薄区厚度小于100nm; b采用场发射透射电镜或配备球差校正器的透射电镜,在200kV‑300kV加速电压下进行STEM成像,调整束斑尺寸至5‑7,使光路合轴,并优化EDS探头的收集角度、能量分辨率及探测效率,使EDS满足微痕量元素分析的探测精度要求; c在低倍率2000‑3000下,利用高角环形暗场像统计具有不同特征形貌的界面,并记录各类界面的数量占比,其中当界面沿长度方向的法线方向Δθ≥10°,可标记为曲线型界面;反之标记为直线型界面;随后在高倍率200k‑300k下,在每类界面中分别选取一处代表性界面进行持续20‑30分钟的EDS面扫描数据采集;采集过程中启用电子束漂移校正功能,并控制探头电流≤0.0040nA,计数率≥1kcps; d根据步骤c获得的EDS数据,将元素含量在0‑0.1wt%且不含0.1wt%之间的界面定义为弱偏聚界面,将元素质量百分比含量在0.1%‑1%之间的界面定义为强偏聚界面; e将步骤c中采集的每类界面的EDS数据结果分别划分为n×n的样方,分别选取n个包含界面的样方统计得到弱偏聚界面的元素质量百分含量a1,a2…an和强偏聚界面的元素质量百分含量b1,b2…bn,并统计弱偏聚界面数量占比x和强偏聚界面数量占比y; f将获得的元素含量数据进行平均处理,分别得到强偏聚界面和弱偏聚界面元素的平均质量百分含量: ; ;其中,为第i个弱偏聚界面处元素质量百分含量;为第i个强偏聚界面处元素质量百分含量;n为样方数量;为弱偏聚界面元素的平均质量百分含量;为强偏聚界面元素的平均质量百分含量; 对所获得的元素含量数据进行统计分析,计算其样本标准差以表征离散程度: ; ;其中,为弱偏聚界面元素质量百分含量的样本标准差,为强偏聚界面元素质量百分含量的样本标准差; 界面处元素含量的A类标准不确定度以均值标准误差估算: ; ; 其中,为弱偏聚界面元素质量百分含量平均值的标准误差;为强偏聚界面元素质量百分含量平均值的标准误差; 根据所选的95%置信水平,查得自由度为的分布临界值,计算强偏聚界面与弱偏聚界面元素含量平均值的扩展不确定度: ; ; 其中,和表示在95%置信水平下均值的扩展不确定度,该扩展不确定度为置信区间半宽; 该元素在弱偏聚界面元素质量分数的平均值及其95%置信水平为: ; 该元素在强偏聚界面元素质量分数的平均值及其95%置信水平为: ; g采用公式计算目标元素的最终质量百分含量; 其中,x为弱偏聚界面数量占比;y为强偏聚界界面数量占比。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人中国科学院金属研究所;国标(北京)检验认证有限公司,其通讯地址为:110015 辽宁省沈阳市沈河区文化路72号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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