内蒙古万捷塑胶制造有限公司张剑峰获国家专利权
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龙图腾网获悉内蒙古万捷塑胶制造有限公司申请的专利一种稀土抗菌助剂材料及制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121220502B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511803183.5,技术领域涉及:A01N59/16;该发明授权一种稀土抗菌助剂材料及制备方法是由张剑峰;李轩;丁会敏;肖双进设计研发完成,并于2025-12-03向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种稀土抗菌助剂材料及制备方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种稀土抗菌助剂材料及制备方法,旨在解决现有技术中抗菌材料混合不均、协同效应弱、与橡塑制品相容性差的问题。通过金属离子预活化、三阶段沉淀工艺和表面修饰的创新技术,本发明提升了抗菌材料的分散性和持久性。以硝酸镧、硝酸铈和硝酸锌作为核心原料,精确控制反应条件,制得的纳米复合抗菌剂在抗菌率上超过99.90%。该材料不仅具备优异的抗菌效果,还显著增强了橡塑制品的力学性能,广泛适用于各类橡塑制品。
本发明授权一种稀土抗菌助剂材料及制备方法在权利要求书中公布了:1.一种稀土抗菌助剂材料,其特征在于,所述稀土抗菌助剂材料由以下重量份的原料制备: 六水合硝酸锌50‑70份、六水合硝酸镧20‑35份、六水合硝酸铈20‑35份、碳酸氢铵30‑60份、氨水5‑15份、非离子型表面活性剂0.5‑2份、表面修饰剂:硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂0.3‑1份,溶剂:无水乙醇80‑120份、去离子水40‑60份、pH调节剂0.05‑0.2份; 所述稀土抗菌助剂材料由六水合硝酸锌、六水合硝酸镧和六水合硝酸铈组成复合体系,且三者形成具有异质界面的纳米晶结构,所述六水合硝酸铈中含有可控浓度的Ce3+与氧空位;且所述稀土抗菌助剂材料中,镧元素与铈元素的摩尔比为1:1‑2:1,六水合硝酸锌在所述复合体系中的质量占比为50‑90%; 所述稀土抗菌助剂材料的制备方法为: S1、分别配制浓度为0.5 M‑1.5 M的六水合硝酸锌、六水合硝酸镧和六水合硝酸铈储备液,按目标锌含量及La:Ce比例混合得到混合金属盐溶液;将混合金属盐溶液置于频率为20‑80 kHz的超声波反应器中处理15‑30 min; S2、选择碳酸氢铵与氨水的复合体系作为沉淀剂,混合金属离子总量与沉淀剂总碳酸根的摩尔比为1:2.2‑2.8;在500‑800 rpm强力机械搅拌下,先将13体积沉淀剂以5‑8 mLmin滴速加入预冷至5‑10℃的混合金属盐溶液中;随后将体系升温至30‑40℃,以2‑4 mLmin滴速滴加13体积沉淀剂,维持pH在7.5‑8.5;最后升温至60‑70℃,恒温老化1.5‑2.5小时,得到混合碱式碳酸盐碳酸盐前驱体; S3、采用“60‑70℃热水‑冷无水乙醇‑热水‑冷无水乙醇”交替8000‑12000 rpm离心10‑15 min或抽滤洗涤,至少进行4个循环; S4、在最后一次乙醇洗涤后,将湿滤饼分散于含0.5‑1wt%非离子型表面活性剂的乙醇溶液中,超声处理15 min后离心抽滤; S5、将处理后的湿滤饼在‑50℃、1‑10 Pa下真空冷冻干燥24‑48 h或65‑75℃鼓风干燥10‑14 h,再将干燥后的前驱体粉末在250‑350℃空气气氛下预热处理1‑2 h,得到预晶化的前驱体; S6、将预晶化后的前驱体置于马弗炉中,按以下程序煅烧:从室温开始,升温至200℃,升温速率为5 Kmin,并在200℃下保温1小时;接着,升温至450℃,升温速率为3 Kmin,保温2小时;然后,升温至550℃至750℃之间,升温速率为5‑10 Kmin,并保温2‑4 h;最后,以1‑2 Kmin的速率冷却至200℃以下,之后自然冷却至室温; S7、将煅烧后的复合粉体1 g分散于80‑120 mL无水乙醇中,150‑250 W、30‑50 kHz超声处理20‑40 min,加入40‑60 mL去离子水搅拌0.5‑1.5 h; S8、按抗菌剂质量3‑7%,取硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂,加入体积比为8:1‑10:1乙醇‑水混合液,滴加冰醋酸调节pH至3.5‑5.5,在50‑70℃水浴水解20‑40 min; S9、将预处理后的抗菌剂悬浮液倒入偶联剂水解液中,在50‑70℃恒温水浴下搅拌反应3‑5小时,冷却后6000‑10000 rpm离心8‑12分钟,收集沉淀并以无水乙醇和去离子水交替洗涤2‑4次,在50‑70℃真空干燥10‑14 h,得到所述稀土抗菌助剂材料。
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