广东东方锆业科技股份有限公司白杨获国家专利权
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龙图腾网获悉广东东方锆业科技股份有限公司申请的专利一种掺杂型LLZO固态电解质材料及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121054790B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511601037.4,技术领域涉及:H01M10/0562;该发明授权一种掺杂型LLZO固态电解质材料及其制备方法是由白杨;周悦芝;谢锡兰;陈桂歆;劳秀敏设计研发完成,并于2025-11-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种掺杂型LLZO固态电解质材料及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供一种掺杂型LLZO固态电解质材料,其特征在于所述掺杂型LLZO固态电解质材料的化学通式为Li7‑x7‑xAlxxLa33Zr2‑y2‑yMyyO1212,其中0.04≤x≤0.30,M为Fe、Ti和Si中的一种或者其中多种的组合,0.06≤y≤0.85。本发明还提供上述掺杂型LLZO固态电解质材料的一种制备方法。本发明的掺杂型LLZO固态电解质材料通过多元素协同掺杂,具有高离子电导率,其制备方法有助于降低原料成本。
本发明授权一种掺杂型LLZO固态电解质材料及其制备方法在权利要求书中公布了:1.一种掺杂型LLZO固态电解质材料,其特征在于所述掺杂型LLZO固态电解质材料的化学通式为Li7‑xAlxLa3Zr2‑a‑b‑cFeaTibSicO12,其中0.04≤x≤0.30,0.01≤a≤0.30,0.01≤b≤0.39,0.04≤c≤0.35,且0.06≤a+b+c≤0.85; 所述掺杂型LLZO固态电解质材料为立方相结构; 所述掺杂型LLZO固态电解质材料所含的Zr来自电熔氧化锆; 所述掺杂型LLZO固态电解质材料的制备方法依次包括如下步骤: 1根据化学通式Li7‑xAlxLa3Zr2‑a‑b‑cFeaTibSicO12,其中 0.04≤x≤0.30,0.01≤a≤0.30,0.01≤b≤0.39,0.04≤c≤0.35,且0.06≤a+b+c≤0.85; 按该化学通式限定的化学计量比配备各原料:锂源采用碳酸锂;镧源采用氧化镧;锆源采用电熔氧化锆,电熔氧化锆中ZrO2含量不低于98 wt%,并含有杂质Al2O3、Fe2O3、TiO2和SiO2中的一种或者其中多种;并根据电熔氧化锆中已有Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2的含量计算差值,补充掺杂剂Al2O3、Fe2O3、TiO2和SiO2中的一种或者其中多种; 2将步骤1配备的碳酸锂、氧化镧、电熔氧化锆和掺杂剂加入到球磨设备中进行第一次湿法球磨;第一次湿法球磨结束后,将浆料烘干,获得均匀混合的混合粉体; 3对步骤2获得的混合粉体进行矿化处理,得到块体; 本步骤3中,将步骤2获得的混合粉体置于空气气氛中进行矿化处理,矿化处理采用氧化镁坩埚作为反应容器,将反应容器及其内部的混合粉体从常温加热至950–1050℃,加热速率控制为2.5‑3.5℃min,然后在950–1050℃下保温6‑9小时; 4将步骤3获得的块体冷却后进行破碎,随后进行第二次湿法球磨,得到粉体; 5将步骤4得到的粉体与粘结剂混合均匀后进行压制成型,得到坯体; 6将步骤5压制成型得到的坯体烧结,得到所需的掺杂型LLZO固态电解质材料; 本步骤6中,将步骤5压制成型得到的坯体置于氧化镁坩埚中,在空气气氛下进行烧结;烧结过程采用1‑5℃min的加热速率,将氧化镁坩埚及其内部的坯体从常温加热至1150–1230℃,然后在1150–1230℃下保温8–12小时。
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