安徽久易农业股份有限公司沈运河获国家专利权
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龙图腾网获悉安徽久易农业股份有限公司申请的专利一种砜吡草唑的合成工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117417333B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311285650.0,技术领域涉及:C07D413/12;该发明授权一种砜吡草唑的合成工艺是由沈运河;祝玉超;陈波设计研发完成,并于2023-10-07向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种砜吡草唑的合成工艺在说明书摘要公布了:本发明提供了一种砜吡草唑的合成工艺,采用无机碱KOH作为催化剂,能够以较低的生产成本、较高的收率得到关键中间体4‑5,5‑二甲基‑二氢异恶唑‑4‑基硫代甲基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑5‑醇,再经过取代反应和氧化反应,制得砜吡草唑,反应收率高,原料简单易得,三废排放少,利于工业化大生产。
本发明授权一种砜吡草唑的合成工艺在权利要求书中公布了:1.一种砜吡草唑的合成工艺,包括如下步骤: 1在水溶液中,无机碱存在下,5‑羟基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑、甲醛和5,5‑二甲基‑4,5‑二氢异恶唑‑3‑硫醇反应,制得4‑5,5‑二甲基‑二氢异恶唑‑4‑基硫代甲基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑5‑醇; 2在溶剂、无机碱和相转移催化剂存在下,将4‑5,5‑二甲基‑二氢异恶唑‑4‑基硫代甲基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑‑5‑醇,与一氯二氟甲烷反应,制得[甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基吡唑‑4‑基甲硫基]‑5.5‑二甲基‑二氢异恶唑; 3在双氧水、溶剂、酸和钨酸钠存在下,将[甲氧基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基吡唑‑4‑基 甲硫基]‑5.5‑二甲基‑二氢异恶唑进行氧化反应,制得砜吡草唑; 反应式如下: ; 其中:步骤1的无机碱选自氢氧化钾; 步骤1中5‑羟基‑1‑甲基‑3‑三氟甲基‑1H‑吡唑、甲醛和无机碱的摩尔比为:1 : 1.2 : 3,反应温度为40℃。
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