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赤峰瑞阳化工有限公司全宏冬获国家专利权

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龙图腾网获悉赤峰瑞阳化工有限公司申请的专利三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116804658B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-17发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310724675.X,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用是由全宏冬;伍庆;杨秀国;苏奇意;叶陆仟;李鸿雁;李权;周椿杰;窦亚军;戴建;李小鹤设计研发完成,并于2023-06-19向国家知识产权局提交的专利申请。

三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用在说明书摘要公布了:本发明公开了三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用。模型建立方法包括:1采用气相色谱‑质谱联用确定TMP缩合反应中产物TMP及其副产物;2采用气相色谱法对TMP及其副产物进行定量分析;3采用近红外光谱法对TMP及其副产物进行光谱采集分析,收集光谱信息;4TMP及其副产物的定量模型的建立:采用TQAnalyst软件对TMP及其副产物光谱信息进行预处理,采用TQAnalyst中的SpectrumOutlier选项中光谱的马氏距离来剔除异常点,剔除近红外光谱样本中的异常样本;将气相色谱法所测定浓度和近红外光谱法所采集光谱数据联用,建立数据库,采用偏最小二乘法建立TMP及其副产物的定量模型。该模型可用于对三羟甲基丙烷合成过程的在线监控。

本发明授权三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型建立方法及应用在权利要求书中公布了:1.一种三羟甲基丙烷合成产物TMP及其副产物的近红外光谱在线定量模型的建立方法,其特征在于,包括:1采用气相色谱‑质谱联用和红外光谱确定钙法合成三羟甲基丙烷中最终产物TMP及其副产物;2采用气相色谱法对TMP及其副产物进行定量分析,测定浓度;3采用近红外光谱法对TMP及其副产物进行光谱采集分析,收集光谱信息;所述光谱采集分析的条件为:扫描方式为透射分析模块,分辨率8cm–1,扫描次数64,光谱扫描范围4000~10000cm–1;4TMP及其副产物的定量模型的建立:采用TQ Analyst软件对TMP及其副产物光谱信息进行预处理,采用TQ Analyst中的Spectrum Outlier选项中光谱的马氏距离来剔除异常点,剔除近红外光谱样本中的异常样本;将气相色谱法所测定浓度和近红外光谱法所采集光谱数据联用,建立数据库,采用偏最小二乘法建立TMP及其副产物的定量模型;所述副产物为:2‑乙基丙烯醛、2‑乙基‑2‑己烯醛、2‑乙基‑1,3‑己二醇; 所述的三羟甲基丙烷的合成方法为:称取氢氧化钙39.0g加入三颈烧瓶中,后加入270.0g去离子水,搅拌5min使之混合均匀;后称取208.0gHCHO于上述三颈烧瓶中,降温至25℃;后称取60.0g正丁醛于Longerpump恒流蠕动泵中,采取滴加速度10.0,在25℃的水浴下,滴加两小时;滴加完毕后,滴加后,温度升至40℃,反应40min;后加27.5%双氧水氧化过量HCHO,后用88%甲酸溶液,中和至pH=6.7,得缩合液; 样品为:反应完毕后的缩合液; 步骤2所述气相色谱法定量分析的具体步骤包括: ①内标溶液的制备:精密称取1,6‑己二醇适量,加乙醇溶解,配制成11.57mgmL的内标液,低温保存备用; ②对照品溶液的制备:精密称取三羟甲基丙烷对照品适量,加乙醇溶解,制成12.24mgmL的三羟甲基丙烷对照品溶液,低温保存备用; ③混合对照品溶液的制备:分别精密称取2‑乙基丙烯醛、2‑乙基‑2‑己烯醛、2‑乙基‑1,3‑己二醇、内标物1,6‑己二醇、三羟甲基丙烷对照品适量,加乙醇溶解,配制成质量浓度分别为0.43、1.02、2.42、2.69、12.24mgmL的混合对照品溶液,低温保存备用; ④供试品溶液的制备:取样品适量,加无水乙醇稀释,加入无水硫酸钠除去水分,离心即得,低温保存备用; 所述样品与无水乙醇的比为样品:无水乙醇=1:9; ⑤采用气相色谱法进行测定,气相色谱条件参数为:检测仪器:Agilent 7890B氢火焰离子化检测器;进样量:0.3µL;加热器:270℃;分流比为30:1,分流流量为6mLmin;色谱柱: DB‑1701,‑20℃~280℃,30m×250µm×0.25µm;流量:0.2mLmin;压力:2.7033psi;温度初始值40℃保持5min,v1=1℃min升至70℃保持1min,v2=3℃min升至160℃保持1min,v2=5℃min升至270℃保持6min。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人赤峰瑞阳化工有限公司,其通讯地址为:750336 内蒙古自治区赤峰市元宝山区赤峰高新技术产业开发区元宝山产业园;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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