福州国际旅行卫生保健中心(福州海关口岸门诊部)叶洪获国家专利权
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龙图腾网获悉福州国际旅行卫生保健中心(福州海关口岸门诊部)申请的专利SLE-UPLC-MS/MS测定唾液中15种新精神活性物质的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119757587B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202411955682.1,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权SLE-UPLC-MS/MS测定唾液中15种新精神活性物质的方法是由叶洪;高博;杨方;陈秋云;陈燕雯设计研发完成,并于2024-12-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本SLE-UPLC-MS/MS测定唾液中15种新精神活性物质的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种固相支持液液萃取SLE联合超高液相色谱串联质谱法UPLC‑MSMS测定唾液中15种新精神活性物质的方法,其具体是以甲基叔丁基醚与正己烷的混合液作为洗脱溶剂,采用固相支持液液萃取法进行唾液样品的前处理,然后采用超高液相色谱串联质谱法对收集的洗脱液进行检测,以实现对唾液中新精神活性物质的定性、定量测定。本发明方法具有快速、准确、灵敏度高和操作简单等优点,且该方法的检出限为0.2~0.5ngmL,可满足国内外限量要求,为唾液中新精神活性物质的监测和调查提供了技术支撑。
本发明授权SLE-UPLC-MS/MS测定唾液中15种新精神活性物质的方法在权利要求书中公布了:1.一种固相支持液液萃取联合超高液相色谱串联质谱法测定唾液中15种新精神活性物质的方法,其特征在于,包括如下步骤: 1样品前处理: 分别取空白唾液样品和唾液样品各0.5mL,上样至固相支持液液萃取小柱,加正压使样品分散后静置5分钟,然后分两次加入洗脱溶剂,每次2ml,再静置5分钟后按1mLmin的流速收集洗脱液,并将收集的洗脱液在40℃下氮气吹至近干,用0.5ml乙腈复溶,过0.22μm微孔滤膜,得到空白唾液基质和样品溶液; 2混标溶液的配制: 将15种新精神活性物质标准品用甲醇溶解后进行定容,配制成浓度均为1.0μgmL的混合标准储备液;临用前量取适量,用制备的空白唾液基质稀释并配制成质量浓度为0~100ngmL的系列混标溶液; 3标准曲线的绘制: 将步骤1所得样品溶液与步骤2获得的系列混标溶液分别采用超高液相色谱串联质谱法进行测定,之后以系列混标中15种新精神活性物质的质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标分别绘制标准曲线;再依据样品出峰结果结合所得标准曲线确定样品溶液中所含新精神活性物质的种类及其含量; 所述15种新精神活性物质具体为戊基-3-4-甲氧基苯甲酰基吲哚、1-丁基-3-1-萘甲酰基吲哚、1-戊基-3-4-乙基-1-萘甲酰基吲哚、1-己基-3-1-萘甲酰基吲哚、1-戊基-3-1-萘甲酰基吲哚、N-1-氨甲酰基-2-甲基丙基-1-环己基甲基吲唑-3-甲酰胺、1-戊基-3-4-甲基-1-萘甲酰基吲哚、2-2-甲氧基苯基-1-1-戊基-1H-吲哚-3-基乙酮、1-5-氟戊基-3-1-萘甲酰基-1H-吲哚、N-1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基-1-戊基吲唑-3-甲酰胺、4-甲基-α-吡咯烷苯丁酮、盐酸丙嗪、4-氟甲卡西酮、4'-甲基-α-吡咯烷苯己酮、盐酸乙酯; 步骤3中所采用超高液相色谱的条件为:色谱柱:WelchUltimate®PFP,规格为2.1mm×100mm,5μm;柱温:40℃;进样量:10μL;流动相A为含20mmolL乙酸铵的0.1vol%甲酸水溶液,流动相B为乙腈;流速0.20mLmin;梯度洗脱程序为:0~1.0min,流动相A的体积占比为70%;1.0~2.0min,流动相A的体积占比由70%降至30%A;2.0~4.0min,流动相A的体积占比保持为30%;4.0~5.0min,流动相A的体积占比由30%升至70%A;5.0~6.0min,流动相A的体积占比保持为70%A;所采用质谱的条件为:电喷雾离子源;正离子模式;多反应监测;毛细管电压:3kV;离子源温度:350℃;雾化气:氮气;雾化气流速:1000Lh;碰撞气:氩气;碰撞气流速:50Lh。
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