北京化工大学王洁欣获国家专利权
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龙图腾网获悉北京化工大学申请的专利一种使用超重力技术水相连续制备MOF材料的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN118812859B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310429524.1,技术领域涉及:C08G83/00;该发明授权一种使用超重力技术水相连续制备MOF材料的方法是由王洁欣;石欣冉;魏雁;陈建峰设计研发完成,并于2023-04-20向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种使用超重力技术水相连续制备MOF材料的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种使用超重力技术水相连续制备MOF材料的方法,包括如下步骤:S1、称取金属盐常温溶于去离子水溶液,记为反应液A;S2、称取有机配体常温溶于碱溶液中,记为反应液B;S3、开启超重力反应器,将反应液A与反应液B同时由蠕动泵导入超重力反应器中,进行沉淀结晶反应,制得MOF材料悬浮液,所述超重力反应器选自外循环旋转填充床;S4、将悬浮液进行离心、洗涤活化、干燥,得到MOFs。该方法绿色环保,制得的产品结晶度高,比表面积大,颗粒分布均匀,形貌规整,平均粒径20nm‑6μm,尺寸可控。
本发明授权一种使用超重力技术水相连续制备MOF材料的方法在权利要求书中公布了:1.一种使用超重力技术水相连续制备MOF材料的方法,其特征在于,包括如下步骤: S1、称取金属盐常温溶于去离子水溶液,记为反应液A; S2、称取有机配体常温溶于碱溶液中,记为反应液B; S3、开启超重力反应器,将反应液A与反应液B同时由蠕动泵导入超重力反应器中,进行沉淀结晶反应;制得MOF材料悬浮液;所述超重力反应器选自外循环旋转填充床; S4、将悬浮液进行离心、洗涤活化、干燥,得到MOFs产物; 步骤S1中,所述金属盐选自可溶性的锌盐、镁盐、钴盐、镍盐、铝盐、锰盐、铁盐、铜盐、镉盐中的一种或多种; 步骤S1中,所述反应液A中的金属盐浓度为10-1000mM; 步骤S1中,所述反应液A中进一步加入配位竞争添加剂,所述配位竞争添加剂选自甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、氢氟酸、苯甲酸、柠檬酸、水杨酸、盐酸、硝酸、硫酸、氯乙酸、三氟乙酸中的一种或多种; 步骤S1中,所述配位竞争添加剂和金属盐的摩尔比为0-1.5:1; 步骤S2中,所述有机配体选自2,5-二羟基对苯二甲酸、均苯三甲酸、对苯二甲酸、2-氨基均苯三甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2-羟基对苯二甲酸、2,5-二氨基对苯二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、3,3’-二羟基-4,4’-联苯二甲酸、反丁烯二酸、2,5-噻吩二羧酸中的一种或多种; 步骤S2中,所述有机配体溶液的浓度为10-1000mM; 步骤S2中,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、醋酸钠、甲酸钠、丙酸钠、丁酸钠、苯甲酸钠、三乙胺、乙二胺、尿素中的一种或多种;所述反应液B中的碱和有机配体的摩尔比为0.1-6:1; 步骤S3中,所述沉淀结晶反应的反应温度为5-90℃; 步骤S3中,所述反应液A和反应液B通过蠕动泵打入超重力反应器的体积流量均为50-600mLmin; 步骤S3中,所述外循环旋转填充床的转子转速为500-2850rpm; 步骤S4中,所述洗涤活化所用的溶剂为去离子水、甲醇、丙酮、乙醇、N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N,N’-二乙基甲酰胺、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷中的一种或多种; 步骤S4中,所述洗涤活化方式为连续更换溶剂2-6次; 步骤S4中,所述干燥的方式为真空干燥,干燥温度为50-180℃,干燥时间为2-20h。
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