上虞颖泰精细化工有限公司;天津大学;天津大学浙江研究院(绍兴)陈国斌获国家专利权
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龙图腾网获悉上虞颖泰精细化工有限公司;天津大学;天津大学浙江研究院(绍兴)申请的专利一种合成解草酮的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117447419B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311413668.4,技术领域涉及:C07D265/36;该发明授权一种合成解草酮的方法是由陈国斌;汪春华;徐金鹏;龚俊波;赵永长;杨军;李康丽;陈明洋;陈佳易;梅小玲;李涛;王建松;许遥;刘建利设计研发完成,并于2023-10-27向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种合成解草酮的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种合成解草酮的方法,属于化学有机合成技术领域。它以DMF为溶剂,使邻硝基苯酚与一氯丙酮及碱在一定温度下进行充分反应,反应结束后进行离心处理,得第一滤饼和2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液,减压蒸馏脱去部分DMF,采用气相色谱仪中进行检测,利用面积归一法检测氯丙酮的含量低于0.02%后,调节2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液质量浓度为10-20%;然后向2‑硝基‑2‑苯氧丙酮的DMF溶液中加入雷尼镍,通氢进行加氢反应,反应结束后,抽出上层清液,经过滤,得3,4‑二氢‑3‑甲基‑2H‑1,4‑苯并噁嗪的DMF溶液;然后加入缚酸剂碱,滴加二氯乙酰氯进行酰化反应,合成解草酮。它可以大大简化合成解草酮过程中频繁更换溶剂的操作流程,同时,可避免大量废盐水的产生。
本发明授权一种合成解草酮的方法在权利要求书中公布了:1.一种合成解草酮的方法,其特征在于:包括如下步骤: S1.醚化反应 向反应釜中加入邻硝基苯酚、一氯丙酮、DMF和碱,邻硝基苯酚与一氯丙酮在一定温度下进行充分反应,反应完全后,对反应液进行离心处理,得第一滤饼和2-硝基-2-苯氧丙酮的DMF溶液,减压蒸馏脱去部分DMF,采用气相色谱仪中进行检测,利用面积归一法检测氯丙酮的含量低于0.02%后,向2-硝基-2-苯氧丙酮的DMF溶液中补入相应量的DMF使得2-硝基-2-苯氧丙酮的DMF溶液质量浓度为10-20%; S2.加氢反应 向2-硝基-2-苯氧丙酮的DMF溶液中加入雷尼镍催化剂,在反应温度为60-70℃,反应压力为2.0-3.5Mpa下以及在一定搅拌转速下,通氢进行加氢反应,反应结束后,停止搅拌,静置,抽出上层清液,经过滤,得3,4-二氢-3-甲基-2H-1,4-苯并噁嗪的DMF溶液; S3.酰化反应 向3,4-二氢-3-甲基-2H-1,4-苯并噁嗪的DMF溶液中加入缚酸剂碱,在30-40℃下,滴加二氯乙酰氯,所述3,4-二氢-3-甲基-2H-1,4-苯并噁嗪与所述二氯乙酰氯的摩尔比为1:1.02-1.2,在40-50℃下进行保温反应,反应结束后,进行过滤得第二滤饼和滤液,对滤液进行脱色,然后加一定量的水,降温、结晶、析出、离心处理,对得到的固体进行烘干,得解草酮产品; 所述步骤S2中的2-硝基-2-苯氧丙酮与雷尼镍的摩尔比为1:2-5.0; 所述步骤S3中的3,4-二氢-3-甲基-2H-1,4-苯并噁嗪与缚酸剂的摩尔比为1:1.1-2.0; 所述步骤S1的邻硝基苯酚、一氯丙酮、DMF和碱摩尔比为1:1.1-1.5:10-16:1.1-1.6。
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