浙江大学张庆华获国家专利权
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龙图腾网获悉浙江大学申请的专利一种分步法合成高纯双氟磺酰亚胺锂的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116835539B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310598613.9,技术领域涉及:C01B21/086;该发明授权一种分步法合成高纯双氟磺酰亚胺锂的方法是由张庆华;陈明洲;詹晓力设计研发完成,并于2023-05-25向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种分步法合成高纯双氟磺酰亚胺锂的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种分步法合成高纯双氟磺酰亚胺锂的方法。本发明采用分步反应的思路,在充满氨气的环境中,三乙胺作用下,缓慢通入硫酰氟,生成氟磺酰胺三乙胺盐,再将其与强酸置换得到氟磺酰胺作为中间体,然后继续与硫酰氟反应得到双氟磺酰亚胺三乙胺盐。锂化过程,先是采用碳酸钾置换除三乙胺得到KFSI,再利用LiBF44与KFSI复分解反应得到LiFSI,避免了阴离子杂质的引入,给高纯度双氟磺酰亚胺锂的合成提供条件。这样的方法一是避免了常规使用强腐蚀性的氟磺酸作为原料,使用的原料廉价易获得;二是无需氟化过程;三是分步法使得反应可以控制,能够实现产物的高收率96.97%和高纯度≥99%。
本发明授权一种分步法合成高纯双氟磺酰亚胺锂的方法在权利要求书中公布了:1.一种分步法合成高纯双氟磺酰亚胺锂的方法,其特征在于包括以下步骤: 1先将氨气引入有机溶剂中,再缓慢滴入有机碱试剂,此时溶液中是充满氨源的环境;同时不断通入一定量的硫酰氟,反应得到氟磺酰胺三乙胺盐;再用强酸将氟磺酰胺进行置换,后进行过滤洗涤干燥得到氟磺酰胺固体; 2将步骤1中所得到的氟磺酰胺固体继续在有机溶剂与有机碱的环境下处理,继续向非均相体系中通入硫酰氟,反应得到双氟磺酰亚胺三乙胺盐; 3向步骤2的反应体系中加入K2CO3,通过强碱制弱碱的原理,置换出有机碱,并得到双氟磺酰亚胺钾KFSI;此时先向非均相体系中加入无水乙醇,再加入LiBF4固体,得到难溶固体KBF4;过滤得到粗提取的含双氟磺酰亚胺锂的滤液; 4将粗提取的含双氟磺酰亚胺锂的滤液先浓缩,后在第二有机溶剂中进行重结晶,过滤,并干燥得到纯的双氟磺酰亚胺锂。
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