汕头大学王振获国家专利权
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龙图腾网获悉汕头大学申请的专利一种炔雌醇及其降解产物的定性分析方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116381081B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-10发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310238335.6,技术领域涉及:G01N30/02;该发明授权一种炔雌醇及其降解产物的定性分析方法是由王振;吴小敏;王裕文;刘晓娟设计研发完成,并于2023-03-13向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种炔雌醇及其降解产物的定性分析方法在说明书摘要公布了:本发明属于分析化学技术领域,公开了一种炔雌醇及其降解产物的定性分析方法,步骤为:采用超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱仪确定待测炔雌醇及其降解产物的精确质量数据库和质谱谱库;采用超高压液相色谱‑四级杆‑静电场轨道阱高分辨质谱仪对样品进行检测;将样品的检测结果与建立的精确质量数据库和质谱谱库进行对比分析,当检测结果与精确质量数据库和质谱谱库信息匹配时,则确定样品中检测出待测炔雌醇及其降解产物。本发明通过超高压液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱高分辨质谱仪对炔雌醇及其降解产物进行母离子,子离子查找,并建立高分辨数据库,可实现对待测样品的高精准定性分析。
本发明授权一种炔雌醇及其降解产物的定性分析方法在权利要求书中公布了:1.一种炔雌醇及其降解产物的定性分析方法,其特征在于,包括以下步骤: 建立待测炔雌醇及其降解产物的精确质量数据库和质谱谱库:配置待测炔雌醇以及炔雌醇降解产物的标准溶液,采用超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪确定待测炔雌醇及其降解产物的精确质量数据库和质谱谱库; 样品检测:将炔雌醇加入微藻中,再置于培养基中培养,然后取藻液与溶剂混合,破碎藻细胞后,再经过固相萃取分离藻细胞,得到样品;采用超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪对样品进行检测; 结果分析:将样品的检测结果与建立的精确质量数据库和质谱谱库进行对比分析,当检测结果与精确质量数据库和质谱谱库信息匹配时,则确定样品中检测出待测炔雌醇及其降解产物; 所述炔雌醇降解产物包括双醋炔诺醇、17-乙酸β-雌二酯、雌三醇、雌酮、雌二醇、2-羟基雌酮和16α-羟基雌酮; 所述精确质量数据库包括各待测炔雌醇及其降解产物的色谱保留时间及一个母离子和对待测炔雌醇及其降解产物分别施加不同的碰撞能量后响应强度较高的子离子的精确质量数;质谱谱库包括对待测炔雌醇及其降解产物分别施加不同碰撞能量后产生的二级质谱图; 其中,所述超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪的色谱条件如下: 色谱柱:Shim-packScepterC18-1202.1×100mm,1.9μm; 流动相A为:0.1wt%甲酸水溶液; 流动相B为:LC-MS级甲醇; 柱温:35℃; 流速:0.3mLmin; 进样量:2μL; 洗脱方式:梯度洗脱; 所述梯度洗脱的程序如下: 0分钟,流动相A为60%,流动相B为40%; 10.6分钟,流动相A为35%,流动相B为65%; 16.5分钟,流动相A为0%,流动相B为100%; 19.25分钟,流动相A为0%,流动相B为100%; 19.35分钟,流动相A为60%,流动相B为40%; 23分钟,流动相A为60%,流动相B为40%; 所述超高压液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪的质谱离子源条件如下: 电喷雾离子源; 负离子模式; 喷雾电压:3.5kV; 加热器温度:50℃; 鞘气流量:33arb; 辅助气体流量:15arb; 扫气流量:2arb; 离子透镜电压频率:55.0。
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