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大连理工大学郭洪臣获国家专利权

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龙图腾网获悉大连理工大学申请的专利一种基于局部结构重建方法大量制备Ti-Beta沸石的绿色工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN120229735B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510371040.5,技术领域涉及:C01B39/06;该发明授权一种基于局部结构重建方法大量制备Ti-Beta沸石的绿色工艺是由郭洪臣;赵天娇设计研发完成,并于2025-03-27向国家知识产权局提交的专利申请。

一种基于局部结构重建方法大量制备Ti-Beta沸石的绿色工艺在说明书摘要公布了:本发明属于石油化工催化技术领域,涉及一种基于局部结构重建方法大量制备Ti‑Beta沸石工艺。主要技术特征包括:用水蒸汽辅助四乙基溴化铵模板剂和醇胺类弱有机碱,通过对脱铝Beta沸石的羟基窝进行局部脱硅刻蚀和修复重建制备Ti‑Beta沸石。本发明的益处包括:用四乙基溴化铵模板剂与醇胺类弱有机碱的组合,以及在饱和蒸汽中脱铝Beta沸石产生的孔道凝聚液和沸石固体表面液膜限制硅酸盐的溶解量,更易于脱铝Beta沸石羟基窝的可控刻蚀脱硅和提高羟基窝对体积较大的钛离子的接纳能力。可控刻蚀脱硅产生的局部结构缺陷可以直接用TEABr模板剂提供的季铵阳离子为导向剂进行修复,因而本发明不需要氟化物或和铝源辅助。

本发明授权一种基于局部结构重建方法大量制备Ti-Beta沸石的绿色工艺在权利要求书中公布了:1.一种基于局部结构重建方法大量制备Ti-Beta沸石的绿色工艺,其特征在于,步骤如下: 第一步:以Al-Beta沸石为原料制备脱铝Beta沸石 1选择Al-Beta沸石原料 所述的Al-Beta沸石,是指硅铝Beta沸石;对Al-Beta沸石有以下限制:1Al-Beta沸石中无杂晶;2Al-Beta沸石的结晶情况良好,即Al-Beta沸石的BET法比表面积值≧450m2g;3Al-Beta沸石的硅铝氧化物摩尔比,即SiO2与Al2O3的摩尔比为10-200; 2制备脱铝Beta沸石 在Al-Beta沸石基础上使用酸脱铝方法制备脱铝Beta沸石,要求脱铝Beta沸石中,SiO2与Al2O3的摩尔比的范围为≧700; 第二步:用脱铝Beta沸石制备用于局部结构重建的水凝胶前驱物 制备水凝胶前驱物的其他原料包括:四乙基溴化铵TEABr模板剂、醇胺类弱有机碱、钛源和去离子水; 脱铝Beta沸石的用量以SiO2计,其他原料的用量满足以下条件: TEABr与SiO2摩尔比:0.05-0.5; 醇胺与SiO2摩尔比:0.1-0.5; H2O与SiO2摩尔比:3-10; Si与Ti摩尔比:5-100; 所述的醇胺类弱有机碱为二乙醇胺或三乙醇胺; 所述的钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或乙酰丙酮钛; 制备水凝胶前驱物的操作在室温下进行即可;具体步骤如下:首先,按照脱铝Beta沸石的用量和选定的H2O与SiO2摩尔比、醇胺与SiO2摩尔比、Si与Ti摩尔比和TEABr与SiO2摩尔比,计取去离子水、醇胺、钛源和TEABr模板剂;然后,在搅拌下将TEABr模板剂溶解于水,将钛源溶解于醇胺;最后,在搅拌下依次将TEABr模板剂溶液和脱铝Beta沸石加入到含有醇胺和钛源的弱碱性溶液中,在室温下搅拌反应;搅拌反应时间的范围是0.5-12h; 第三步:通过喷雾干燥处理脱除水凝胶前驱物中的游离水,将其转化为干胶中间体 所述的喷雾干燥在常压下进行;要求干胶中间体中的总水含量在15-25wt%之间,并防止TEABr和醇胺类弱有机碱在干燥过程中发生分解或脱除; 第四步:蒸汽辅助干胶中间体局部结构重建制备Ti-Beta沸石 蒸汽辅助干胶中间体局部结构重建制备Ti-Beta沸石的反应过程在高压釜中进行;所述的高压釜内部设有支架和托盘;干胶中间体粉末置于托盘之上,而辅助蒸汽由托盘下面的釜底液态水汽化来提供; 参数要求如下: 釜底液态水的加入量以H2O与干胶中间体的质量比计,H2O与干胶中间体的质量比的范围是:1.5-3; 结构重建的反应温度范围是:120-170℃; 结构重建的反应时间范围是:0.5-48h; 第五步:Ti-Beta沸石产物的后处理 蒸汽辅助干胶中间体局部结构重建反应结束后,从高压釜内的托盘上收集Ti-Beta沸石产物,然后对其进行干燥和焙烧处理,即可得到Ti-Beta沸石产品。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人大连理工大学,其通讯地址为:116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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