德州宏海医药科技有限公司;山东宏海医药科技有限公司张小勇获国家专利权
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龙图腾网获悉德州宏海医药科技有限公司;山东宏海医药科技有限公司申请的专利一种阿维巴坦中间体生产废液的回收利用方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN119638614B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202510173699.X,技术领域涉及:C07D211/60;该发明授权一种阿维巴坦中间体生产废液的回收利用方法是由张小勇设计研发完成,并于2025-02-18向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种阿维巴坦中间体生产废液的回收利用方法在说明书摘要公布了:本发明涉及一种阿维巴坦中间体生产废液的回收利用方法,属于医药化工技术领域;本发明将阿维巴坦中间体生产废液中的5‑苄氧胺基哌啶‑2S‑甲酸乙酯草酸盐经过去盐成为游离态,在乙酸乙酯为溶剂条件下,采用滴加间氯过氧苯甲酸的稀释溶液,在有机溶剂中均相反应,有效地提高了原料的利用率,具有副产物少的优点,且拥有比现有技术更高的回收率,此外,本发明还制备了一种活性炭负载三乙酰氧基硼氢化钠,能起到催化三乙酰氧基硼氢化钠的还原胺化反应的作用,提高三乙酰氧基硼氢化钠的利用率,并阻止三乙酰氧基硼氢化钠与水接触。
本发明授权一种阿维巴坦中间体生产废液的回收利用方法在权利要求书中公布了:1.一种阿维巴坦中间体生产废液回收利用制备2S,5R-苄氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤: 第一步、将N-正丁基咪唑、3-氯丙基三乙氧基硅烷、甲苯混合于容器中,搅拌均匀后,在温度90~100℃条件下反应12h得到中间体; 第二步、将中间体、活性炭、乙腈混合于容器中,搅拌均匀后,向容器中加入冰醋酸,并在温度50~60℃条件下反应24h,再向容器中加入硼氢化钠,并在温度80℃条件下继续反应24h得到活性炭负载三乙酰氧基硼氢化钠; 第三步、将阿维巴坦中间体生产废液干燥、所得干燥产物在冰水浴条件下和二氯甲烷混合于容器中,搅拌均匀后,向容器中加入饱和碳酸氢钠溶液,反应液分层后向容器中滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,滴加完毕后在冰水浴条件下反应12h得到5-苄氧亚氨基哌啶-2S-甲酸乙酯; 第四步、将5-苄氧亚氨基哌啶-2S-甲酸乙酯和乙酸乙酯混合于容器中,搅拌均匀后,将体系温度控制为-18~-16℃,之后向容器中加入浓硫酸,并在温度-18~-16℃条件下反应1小时,再向容器中加入活性炭负载三乙酰氧基硼氢化钠,之后在温度-18~-16℃条件下反应3h,反应结束后向容器加入去离子水猝灭反应,并用质量分数30%的氨水调节体系pH至8~10,之后分离有机相,有机相用饱和氯化钠溶液洗涤两次后,将洗涤液合并至容器内的水相中,再向容器中加入乙醇、乙酸乙酯,并用草酸二水合物调节体系pH至5,之后在温度60℃条件下反应2h,反应结束后,将体系温度冷却至室温并过滤,所得滤饼用无水乙醇的乙酸乙酯溶液洗涤后干燥得到2S,5R-苄氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐。
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