山西永津集团有限公司蔡启军获国家专利权
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龙图腾网获悉山西永津集团有限公司申请的专利一种6-溴-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117510400B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311617234.6,技术领域涉及:C07D213/61;该发明授权一种6-溴-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法是由蔡启军;柴斌;石博设计研发完成,并于2023-11-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种6-溴-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种6‑溴‑2‑氯‑3‑硝基吡啶的合成方法,涉及有机合成技术领域。本发明通过2‑氨基‑3‑硝基‑6‑氯吡啶和溴化氢酸醋酸溶液反应得到2‑氨基‑3‑硝基‑6‑溴吡啶,将其重氮化得到6‑溴‑2‑羟基‑3‑硝基吡啶,再将6‑溴‑2‑羟基‑3‑硝基吡啶和氯化试剂反应得到6‑溴‑2‑氯‑3‑硝基吡啶。本发明提供6‑溴‑2‑氯‑3‑硝基吡啶的合成方法原料易得且价格低廉,反应条件温和,工艺简单,具有较高的经济效益且适合规模化生产,能够解决6‑溴‑2‑氯‑3‑硝基吡啶价格居高不下的现状,对6‑溴‑2‑氯‑3‑硝基吡啶的下游产品的推广能起到积极作用。
本发明授权一种6-溴-2-氯-3-硝基吡啶的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种6-溴-2-氯-3-硝基吡啶的合成方法,其特征在于,所述合成方法中包括: 12-氨基-3-硝基-6-氯吡啶和溴化氢酸醋酸溶液反应得到2-氨基-3-硝基-6-溴吡啶; 22-氨基-3-硝基-6-溴吡啶重氮化得到6-溴-2-羟基-3-硝基吡啶; 36-溴-2-羟基-3-硝基吡啶和氯化试剂反应得到6-溴-2-氯-3-硝基吡啶; 所述步骤1为: 2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶加入氢溴酸醋酸溶液中,升温至120℃,反应12小时,保温反应完全,减压蒸去溶液,倒入冰水中,调pH,温度控制在T2,过滤,水洗,烘干,得到2-氨基-3-硝基-6-溴吡啶; 所述步骤3为: 反应瓶中加入乙腈,搅拌下加入步骤2得到的6-溴-2-羟基-3-硝基吡啶,冰盐浴冷却至0℃,搅拌下加入五氯化磷,控制温度T4范围内,保温反应完全,将反应液倒入冰水中,搅拌,调节pH,萃取合并有机相,水洗,干燥,脱色,过滤,淋洗,浓缩有机相至小体积,有固体析出,加入石油醚,冷却至0-5℃搅拌,过滤,烘干,得到6-溴-2-氯-3-硝基吡啶。
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