山东农业大学张丛丛获国家专利权
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龙图腾网获悉山东农业大学申请的专利双吡啶二胺类配体及其制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117143010B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311003057.2,技术领域涉及:C07D213/38;该发明授权双吡啶二胺类配体及其制备方法是由张丛丛;于宁;苗成霞;韩峰;郭利;梁淑彦设计研发完成,并于2023-08-10向国家知识产权局提交的专利申请。
本双吡啶二胺类配体及其制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于杂环化合物制备技术领域,具体涉及一种双吡啶二胺类配体及其制备方法。本发明提供了具有I、II、III、IV结构的双吡啶二胺类配体,通过对该类配体的制备工艺进行改进,即在最后一步的反应中再引入含N的基团,减小了前两步反应产物的极性,同时也增大了第三步反应原料与产物的极性差异,具有合成方法简便,产物分离容易等优势;此外,本发明的方法中第一、二步的产率极高,尤其是第二步中间产物的产率接近100%,第三步卤代烃与相应二胺化合物反应,由于此处卤代烃的位阻较大,有效抑制了季铵盐的生成,提高了产物的产率,产物的收率高达85%。
本发明授权双吡啶二胺类配体及其制备方法在权利要求书中公布了:1.双吡啶二胺类配体的制备方法,其特征在于,包括以下的步骤: S1:格氏试剂R1MgX的制备; S2:向S1中制备的格氏试剂体系中滴加吡啶-2-甲醛衍生物的四氢呋喃溶液,格氏试剂R1MgX与吡啶-2-甲醛衍生物的物质的量之比为1~5:1,然后于-10~30℃下进行反应,反应结束后获得吡啶-2-甲醇衍生物; S3:将S2中获得的吡啶-2-甲醇衍生物溶于二氯甲烷,逐滴加入二氯亚砜进行反应,二氯甲烷与吡啶-2-甲醇衍生物的体积质量比为1~12mL:1g,二氯亚砜与吡啶-2-甲醇衍生物的物质的量之比为1~10:1,反应结束后获得相应的卤代烃; S4:在氩气条件下,将S3中合成的卤代烃溶于无水乙腈,依次加入四丁基溴化铵、Na2CO3、化合物及二胺类化合物,于60~100℃下反应12~72h,反应结束后,用二氯甲烷萃取,合并有机相,经干燥、柱层析后获得双吡啶二胺类配体,其中,无水乙腈与卤代烃的体积质量比为1~10mL:1g,卤代烃与二胺类化合物的物质的量之比为2~5:1,柱层析时石油醚:乙酸乙酯:三乙胺=4:1:0.1; 所述的双吡啶二胺类配体为下式I的结构类型: ; 其中,R1为菲基、萘基、苯基中的任一种;R2为氢原子; 所述制备方法的反应原理为: 。
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