西安理工大学罗洋洋获国家专利权
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龙图腾网获悉西安理工大学申请的专利ZnO包覆Ni掺杂CoP针状网络结构柔性电极的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117026208B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310852109.7,技术领域涉及:C23C16/455;该发明授权ZnO包覆Ni掺杂CoP针状网络结构柔性电极的制备方法是由罗洋洋;李喜飞;贾舒婷设计研发完成,并于2023-07-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本ZnO包覆Ni掺杂CoP针状网络结构柔性电极的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了ZnO包覆Ni掺杂CoP针状网络结构柔性电极的制备方法,具体为先通过溶剂热法在碳布上生长NiCo‑LDH前驱体CCNiCo‑LDH,然后以NaH22PO22·H22O为磷源,经过煅烧磷化处理,得到针状网络结构CCNi‑CoP,再通过原子层沉积技术ALD在CCNi‑CoP上沉积ZnO超薄膜,沉积ZnO包覆层的厚度为2~12nm,最终制备得到CCNi‑CoP@ZnO柔性电极,本发明合成简单,操作容易,反应条件温和,得到的针状网络结构CCNi‑CoP@ZnO柔性电极具有超高的质量比容量、优异的倍率性能和较好的循环稳定性,在柔性电化学储能领域具有良好的应用前景。
本发明授权ZnO包覆Ni掺杂CoP针状网络结构柔性电极的制备方法在权利要求书中公布了:1.ZnO包覆Ni掺杂CoP针状网络结构柔性电极的制备方法,其特征在于,具体为先在碳布上生长针状网络结构Ni掺杂的CoP,即先制备CCNi-CoP,再通过ALD技术在CCNi-CoP上沉积ZnO超薄膜,制备得到CCNi-CoP@ZnO柔性电极; 具体按以下步骤实施: 步骤1:将碳布进行超声酸化处理,然后超声清洗,干燥后得到表面预处理的碳布CC; 步骤2:将乙醇加入去离子水中,在磁力搅拌器上搅拌均匀,得到乙醇和去离子水的混合溶液; 步骤3:将一定量的NiNO32·6H2O、CoNO32·6H2O和尿素依次加入上述的混合溶液中,在磁力搅拌器上搅拌均匀,得到粉红色均相溶液; 步骤4:将步骤3得到的粉红色均相溶液倒入聚四氟乙烯内衬中,然后将步骤1预处理的碳布CC置入均相溶液中,用不锈钢水热釜密封后,在鼓风干燥箱中进行溶剂热反应;待反应结束,反应釜冷却至室温后,得到CCNiCo-LDH前驱体,将其置入去离子水中进行超声清洗,然后再用去离子水和乙醇分别冲洗数遍,最后在真空干燥箱中进行干燥; 步骤5:将一定量的NaH2PO2·H2O粉末放入瓷舟中,并放置于双温区控制石英管式炉中进气端,再将CCNiCo-LDH前驱体放入瓷舟中,并放置于出气端,通入连续的氩气流,以一定的升温速率升至一定温度,进行磷化处理;待反应结束,得到Ni掺杂的CoP,即CCNi-CoP; 步骤6:通过ALD技术在经步骤5制备的CCNi-CoP上沉积ZnO超薄膜; 所述步骤1具体为:将1×2cm2碳布用HCl水溶液进行超声酸化处理,然后分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗,干燥后得到表面预处理的碳布; 所述HCl水溶液的摩尔浓度为3~5molL;超声酸化处理时间为30~60min;超声清洗时间为30~50min;干燥温度为50~80℃,干燥时间为6~14h; 所述步骤3中,NiNO32·6H2O和CoNO32·6H2O的摩尔比为1:5,NiNO32·6H2O和CoNO32·6H2O总量与尿素的摩尔比为3:4;磁力搅拌器的转速为350~550rmin,搅拌时间为150~180min; 所述步骤4中溶剂热反应温度为120℃,反应时间为5h;混合溶液在聚四氟乙烯内衬中的填充比为50%;超声清洗时间为1~2min;用去离子水和乙醇分别冲洗4~6遍;干燥温度为50~70℃,真空干燥时间为10~16h; 所述步骤5中碳布面积cm2与NaH2PO2·H2O粉末质量g之比为1:1~3;氩气流的流速为50~100mLmin;升温速率为1~5℃min,反应温度为350℃,反应时间为3h; 所述步骤6中具体为:选择二乙基锌ZnC2H52作为Zn的前驱体,使用H2O作为氧化剂,设置沉积温度,首先,在真空环境下,持续一定时间的前体脉冲,使ZnC2H52蒸汽进入反应腔室,并反应一定的时间,然后通入一定流速和时间的Ar气惰性载气吹扫腔室,随后,持续一定时间的前体脉冲,使反应腔内的H2O与CCNi-CoP上化学吸附的ZnC2H52发生氧化还原反应,使其反应一定的时间,最后,再通入一定流速和时间的Ar气惰性载气,实现在CCNi-CoP上沉积一层ZnO;循环操作该过程数圈,直至获得具有一定厚度的ZnO包覆层,得到CCNi-CoP@ZnO柔性电极; 所述步骤6中沉积温度为150℃,前体脉冲持续时间为0.02s,反应时间为10s;Ar气惰性载气的流速为50mLmin,吹离时间为60s;ZnO的沉积速率为0.1nm圈,沉积一层ZnO的厚度为0.1nm,循环沉积圈数为20~120圈,沉积的ZnO包覆层厚度为2~12nm。
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