贵研化学材料(云南)有限公司;云南贵金属实验室有限公司唐振艳获国家专利权
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龙图腾网获悉贵研化学材料(云南)有限公司;云南贵金属实验室有限公司申请的专利一种制备硫酸钯(II)的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116730412B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310768571.9,技术领域涉及:C01G55/00;该发明授权一种制备硫酸钯(II)的方法是由唐振艳;奚菊芳;侯文明;冯洋洋;刘桂华;陈洪来;戴云生;孟凡强设计研发完成,并于2023-06-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种制备硫酸钯(II)的方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种制备硫酸钯II的方法,包括:1将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中,在冰浴条件下向其中缓慢滴加过氧化氢,搅拌、开启紫外灯照射,缓慢加热至反应液呈红棕色,同时不再出现气泡,得到硫酸钯II溶液;2向硫酸钯II溶液中添加氢卤酸溶液,搅拌后进行减压浓缩处理,旋蒸瓶内析出红棕色的针状结晶物,过滤,收集水合物PdIIIISO44·xH22O;3将水合物经真空干燥可得无水硫酸钯或二水合硫酸钯;或者将水合物冻结形成固体,经过冷冻干燥获得一水合硫酸钯固体。本发明避开了传统繁琐的合成工艺,反应简便高效且不含氯离子,该方法在温和条件下制备硫酸钯II,符合原子经济性、绿色环保等要求,适宜工业化生产。
本发明授权一种制备硫酸钯(II)的方法在权利要求书中公布了:1.一种制备硫酸钯的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1,将海绵钯粉末置于过硫酸盐饱和溶液中,在冰浴条件下搅拌同时向其中缓慢滴加适量浓度30%的过氧化氢,搅拌片刻后开启紫外灯照射,缓慢加热至反应液呈红棕色,同时不再出现气泡,得到硫酸钯溶液; 步骤2,向红棕色硫酸钯溶液中添加一定量氢卤酸溶液,充分搅拌后进行减压浓缩处理,旋蒸瓶内析出大量红棕色的针状结晶物,过滤,收集水合物PdIISO4·xH2O,其中x为0~2整数;所述氢卤酸包括氢碘酸、氢溴酸、氢氟酸;所述海绵钯与氢卤酸溶液的质量比为1:3~6;所述氢卤酸使用浓度20%~70%; 步骤3,将该水合物PdIISO4·xH2O在真空条件下80℃干燥可得红棕色二水合硫酸钯PdIISO4·2H2O固体;或者 将该水合物PdIISO4·xH2O在真空条件下120℃干燥可得暗红色的无水硫酸钯PdIISO4固体; 或者 将该水合物PdIISO4·xH2O置于冻干机设备进行低温冷冻,得到冰冻的PdIISO4·xH2O固体,在结晶温度-50℃以下冻结3-5h,然后将温度从50℃升温至25℃进行低温升华干燥,物料温度为25℃~20℃,真空值最高不超过30Pa,干燥至红棕色转变为橄榄绿色,立即停止,即可获得橄榄绿色的一水合硫酸钯PdIISO4·H2O固体。
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