河北工业大学张宏宇获国家专利权
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龙图腾网获悉河北工业大学申请的专利一种6-磷酰基1, 2, 4-三嗪-3, 5(2H, 4H)-二酮类衍生物制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116715698B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-06发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310691368.6,技术领域涉及:C07F9/6521;该发明授权一种6-磷酰基1, 2, 4-三嗪-3, 5(2H, 4H)-二酮类衍生物制备方法是由张宏宇;蔡兆楠;赵继全;张月成设计研发完成,并于2023-06-12向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种6-磷酰基1, 2, 4-三嗪-3, 5(2H, 4H)-二酮类衍生物制备方法在说明书摘要公布了:本发明为一种6‑磷酰基1,2,4‑三嗪‑3,52H,4H‑二酮类衍生物制备方法。该方法包括如下步骤:将1,2,4‑三嗪‑3,52H,4H‑二酮类化合物、磷酰基前体、氧化剂、碱加入到溶剂中,在空气气氛下,于0‑75摄氏度反应2‑18小时,经萃取,洗涤,过滤或柱层析提纯,最后得到6位磷酰基取代的1,2,4‑三嗪‑3,52H,4H‑二酮类衍生物。本发明以空气中的氧分子为氧化剂,在室温25℃条件下反应,使用的试剂价格低廉,反应条件温和,后处理简单,适用于工业生产。
本发明授权一种6-磷酰基1, 2, 4-三嗪-3, 5(2H, 4H)-二酮类衍生物制备方法在权利要求书中公布了:1.一种6-磷酰基1,2,4-三嗪-3,52H,4H-二酮类衍生物制备方法,其特征为该方法包括如下步骤: 将1,2,4-三嗪-3,52H,4H-二酮类化合物、磷酰基前体、氧化剂、碱加入到溶剂中,在空气气氛下,于0-75摄氏度反应2-18小时,经萃取,洗涤,过滤或柱层析提纯,最后得到6位磷酰基取代的1,2,4-三嗪-3,52H,4H-二酮类衍生物; 其中,摩尔比为1,2,4-三嗪-3,52H,4H-二酮类化合物:磷酰基前体:氧化剂:碱=1:1-4:1-5:0.01-5; 溶剂用量为每毫摩尔的1,2,4-三嗪-3,52H,4H-二酮类化合物使用0.5-15毫升溶剂; 所述的1,2,4-三嗪-3,52H,4H-二酮类化合物的结构式为:或; 其中,R1和R2相同或不同,分别为氢原子、甲基、乙基、烯丙基、炔丙基、乙酸乙酯基、乙酸叔丁基酯、苯乙酮基基、2-三甲基硅基乙氧基甲基、呋喃核糖基,脱氧呋喃核糖基、3-2-甲氧基-4-3-氧代丁基苯氧基丙基、苯基、苄基以及甲基、乙基、氟原子、氯原子、溴原子、三氟甲基、氰基、甲酰基乙酯基、硝基或甲氧基取代的芳基和苄基; 所述的磷酰基前体为:, 其中,R3和R4相同或不同,分别为苯基、4-甲氧基苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、甲氧基、乙氧基、异丙氧基; 所述的氧化剂为双三氟乙酸碘苯、双乙酸碘苯、叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧苯甲酰、过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、双氧水、过二硫酸钾、过二硫酸钠,过二硫酸铵、过一硫酸氢钾复合盐、氧气或空气; 所述碱为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、氢氧化铯、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、醋酸铯、醋酸钾、醋酸钠、醋酸锂、磷酸钾、磷酸氢二钾,磷酸二氢钾,碳酸氢铯、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢锂、三乙胺、二乙基胺、正丁胺、吡啶、吗啉、吡咯烷、哌啶、哌嗪、1,8-二偶氮杂双螺环[5.4.0]十一-7-烯或1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷。
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