江西金合新材料有限公司谭秋兰获国家专利权
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龙图腾网获悉江西金合新材料有限公司申请的专利一种基于氢气还原法制备低铌含量的四氯化铪的工艺方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN121247878B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202511811806.3,技术领域涉及:C01G27/04;该发明授权一种基于氢气还原法制备低铌含量的四氯化铪的工艺方法是由谭秋兰;徐欣;傅心涛;谢建锋;钟月明;邱日安;王越红;郭树军设计研发完成,并于2025-12-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种基于氢气还原法制备低铌含量的四氯化铪的工艺方法在说明书摘要公布了:本发明涉及四氯化铪制备技术领域,具体涉及一种基于氢气还原法制备低铌含量的四氯化铪的工艺方法,包括S1原料加工、S2氯化与除杂、S3纯化、S4精制、S5收料。本发明中,通过原料加工、氯化与除杂、纯化、精制,以及收料工序,将含铪原石中的金属杂质分步去除,得到高纯的低铌含量的四氯化铪,并且在精制工序中,在负载型催化剂的辅助下,采用氢气还原法去除金属铌杂质,有效提高了去除率,从而提高四氯化铪的纯度,而且工艺流程简化,减少能源消耗,符合环保要求。
本发明授权一种基于氢气还原法制备低铌含量的四氯化铪的工艺方法在权利要求书中公布了:1.一种基于氢气还原法制备低铌含量的四氯化铪的工艺方法,其特征在于,具体包括如下步骤: S1原料加工 将含铪矿物与碳粉混合均匀,加入淀粉,压制呈直径5-10mm的颗粒; S2氯化与除杂 将上述颗粒加入到氯化炉中,通入氯气,氯气流量为50-80Lh,在600-800℃下充分反应2-3h,待反应结束后,将烟气通过480-520℃高温除尘段进行脱除颗粒物; S3纯化 将除尘后的烟气通过加氢除铁段,温度为380-430℃,通入氢气,氢气流量为30-50Lh,然后将除铁后的烟气经过滤后通入分级冷凝系统,一级冷凝温度为150-200℃,二级冷凝温度为80-120℃,三级冷凝温度为0-20℃,剩余的尾气通入到氢氧化钠溶液中吸收; S4精制 S4-1将二级冷凝中的产物粗四氯化铪投入反应器中,加入负载型催化剂,其加入量为粗四氯化铪质量的1-2%,然后将反应器中抽真空后通入氢气,氢气流量为50-100mLmin,并以5-8℃min升温至500-530℃,在50-80rmin搅拌下恒温处理1-2h,将挥发出来的气体进行冷凝回收,得到精四氯化铪; S4-2将上述精四氯化铪转移至精馏塔中进行精馏处理,塔釜温度为340-350℃,塔顶温度为310-320℃,回流比为6-10,然后将塔顶馏出的产物通入冷凝收集器中,再转移至精馏塔中重复精馏2-3次,得到高纯四氯化铪; S5收料 将高纯四氯化铪加热汽化后的蒸汽通过150-200℃填充有活性氧化铝的固定床,经冷凝收集,即可得到低铌含量的四氯化铪, 其中,所述S4中,所述负载型催化剂的制备方法如下: 1选用高纯度水溶性锆盐溶于去离子水,配置成溶液,用氨水调节溶液pH值,并置于恒温磁力搅拌器在50-55℃下充分搅拌,溶液中锆离子的浓度为1.0-2.5molL,溶液pH值为8-11; 2将上述溶液陈化1-3h后,按照固液比为1g:30-50mL,与多孔氧化铝混匀后置于微波消解罐中,将微波消解罐移入微波合成仪中进行合成反应,反应结束后自然冷却到室温,分别经去离子水及无水乙醇反复洗涤,烘干后得到预处理多孔氧化铝; 3将预处理多孔氧化铝分散于无水乙醇中,经200-300W超声处理30-60min,然后滴加入乙酸钯乙醇溶液,经800-1200rmin搅拌12-15h后,旋转蒸发去除溶剂,经60-70℃干燥12-15h,然后转移至还原炉中,在含有体积分数5-7%氢气的氩气气氛下,于400-420℃还原2-3h,即可得到负载型催化剂。
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