宁夏大学王康洲获国家专利权
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龙图腾网获悉宁夏大学申请的专利一种降低一水肌酸中微量和痕量杂质含量的方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117756679B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311644729.8,技术领域涉及:C07C277/08;该发明授权一种降低一水肌酸中微量和痕量杂质含量的方法是由王康洲;张建利设计研发完成,并于2023-12-04向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种降低一水肌酸中微量和痕量杂质含量的方法在说明书摘要公布了:本发明提供了一种降低一水肌酸中微量和痕量杂质含量的方法,涉及化工生产技术领域。本发明提供的方法,是通过催化剂抑制副反应发生和重结晶技术降低一水肌酸中微量和痕量杂质含量,催化剂不仅可催化单氰胺自由基形成非自由基抑制双氰胺生成;同时也可催化氧化肌氨酸钠中的微量甲醛抑制双氢三嗪生成;最后经过重结晶可生产高纯度一水肌酸产品。现有技术生产的一水肌酸中双氰胺和肌酐的含量在300~400mg·kg‑1‑1,双氢三嗪的含量在20~30mg·kg‑1‑1,这些杂质均对人体有害,现有技术很难进一步降低。本发明通过催化剂抑制副反应发生以及产品重结晶,可使肌酸中双氰胺和肌酐含量降到50mg·kg‑1‑1以内,双氢三嗪降到5mg·kg‑1‑1以内。
本发明授权一种降低一水肌酸中微量和痕量杂质含量的方法在权利要求书中公布了:1.一种降低一水肌酸中微量和痕量杂质含量的方法,其特征在于,包括以下步骤: 1向肌氨酸钠和单氰胺混合溶液中加入多孔氧化铝负载氯化铁催化剂,经加热搅拌,分离和干燥得到一水肌酸; 2将步骤1中得到的一水肌酸加入到溶剂A中,加热使其完全溶解,搅拌,用酸溶液调节pH至中性; 3将步骤2中得到的溶液缓慢滴加到溶剂B中,恒温结晶; 4将步骤3中得到的产物分离、干燥得到高纯一水肌酸; 所述溶剂A为甲醇、乙醇、水、丙酮中的任意一种; 所述溶剂B为甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种; 所述多孔氧化铝负载氯化铁催化剂的制备包括以下步骤: 将氯化铁、氧化铝和醇溶液混合搅拌形成溶液A;将柠檬酸和水混合搅拌形成溶液B;将溶液B逐滴滴加到溶液A中,搅拌老化,干燥制得催化剂; 所述催化剂的制备中按摩尔比nFe+Al:n醇=1:10~80的比例将氯化铁、氧化铝和醇混合;所述溶液A中的氧化铝和氯化铁按摩尔比nFe:nAl=1:1~8进行配置;所述醇溶液选自甲醇或乙醇; 按柠檬酸:水=1:5~15的摩尔比将柠檬酸和水混合; 溶液A与溶液B的质量比为1:1。
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