厦门大华本安化工安全研究院有限公司刘勇军获国家专利权
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龙图腾网获悉厦门大华本安化工安全研究院有限公司申请的专利一种可光固化的稀土掺杂型低氧碳化硅纤维的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117107397B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310291498.0,技术领域涉及:D01F9/10;该发明授权一种可光固化的稀土掺杂型低氧碳化硅纤维的制备方法是由刘勇军;吴叔芳设计研发完成,并于2023-03-23向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种可光固化的稀土掺杂型低氧碳化硅纤维的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种可光固化稀土掺杂型低氧碳化硅纤维的制备方法,包括以下步骤:以稀土金属有机配合物和聚二甲基硅烷为原料制得液态溶胶A,溶胶A经过溶剂蒸发,高温裂解反应得到所需含稀土金属元素的聚碳硅烷前驱体B,随后与不饱和有机醚经共混反应制得改性聚碳硅烷,改性聚碳硅烷经熔融纺丝后在光引发剂作用下通过紫外光照射进行不熔化处理,高温烧结处理后即得稀土掺杂型低氧碳化硅纤维。本发明在前驱体制备中引入稀土元素,并使稀土元素均匀分散在碳化硅晶格中,结合光固化对碳化硅原丝进行不熔化交联处理,在降低SiCff含氧量的同时,能更好的改善陶瓷的晶体生长和电磁性质。
本发明授权一种可光固化的稀土掺杂型低氧碳化硅纤维的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种可光固化稀土掺杂型低氧碳化硅纤维的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: 步骤一,稀土掺杂PCS制备: 将质量比为1:30~200的稀土金属有机配合物和聚二甲基硅烷加入有机溶剂中,在保护气氛下,于50℃进行混合反应2~5h,得到稀土金属掺杂元素均匀分散的溶胶A;于70~90℃对溶胶A进行加热使有机溶剂挥发,随后在高纯氮气氛围下,于300~500℃进行高温裂解重组反应,获得含稀土金属元素的聚碳硅烷前驱体B,所述稀土金属有机配合物为稀土乙酰丙酮化合物,所含金属为金属钇、镧、镨、钐、铕、铒、镱、铈; 步骤二,不饱和醚基改性: 将步骤一中所得的聚碳硅烷前驱体B溶解在无水有机溶剂中,在冰水浴条件下,加入一定量的有机磺酰氯进行氯化处理,搅拌5~20分钟后,加入不饱和有机醚和三乙胺,继续搅拌20~40分钟,反应结束后,通过高速离心和乙腈萃取除去铵盐和多余的原料,然后减压蒸馏除去多余的无水有机溶剂,最后真空干燥得到改性聚碳硅烷; 步骤三,碳化硅纤维制备: 将步骤二中所得的改性聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中,在高纯氮气气氛下,于200~400℃经熔融、脱泡处理后,在0.2~0.6MPa压力下以50~200mmin的速度纺丝得到原丝,将原丝浸渍在含有光引发剂的甲醇溶液中,取出干燥后,在氮气、氩气或其混合气的保护气氛中,100~200℃,紫外光照强度为2~15mWcm2的照射下进行不熔化处理0.5~5h,得到不熔化纤维;随后将不熔化纤维置于氮气、氮气和1%氢气混合气体中,于1200~1500℃高温炉进行高温烧结1~6h,反应结束可获得稀土掺杂型低氧碳化硅纤维。
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