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常州瑞明药业有限公司史卫明获国家专利权

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龙图腾网获悉常州瑞明药业有限公司申请的专利一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117024315B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-02-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311004576.0,技术领域涉及:C07C303/40;该发明授权一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的制备方法是由史卫明;史惠忠设计研发完成,并于2023-08-09向国家知识产权局提交的专利申请。

一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种R‑5‑2‑氨基丙基‑2‑甲氧基苯磺酰胺的制备方法。本发明将对溴苯甲醚、金属镁、引发剂和有机溶剂混合进行第一阶段格式反应,得到的第一阶段格式反应液和式2所示结构的化合物混合进行第二阶段格式反应,得到的式3所示结构的化合物和氯磺酸进行氯磺化反应,得到的氯磺化反应液和氨水混合进行氨化反应,得到的式4所示结构的化合物在氢气的气氛进行还原反应,得到R‑5‑2‑氨基丙基‑2‑甲氧基苯磺酰胺。本发明提供的制备方法简化了操作流程,三废少,且各步骤收率高,得到的R‑5‑2‑氨基丙基‑2‑甲氧基苯磺酰胺产品纯度高,适合工业化生产。

本发明授权一种(R)-5-(2-氨基丙基)-2-甲氧基苯磺酰胺的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种R-5-2-氨基丙基-2-甲氧基苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 在50L反应釜中加入四氢呋喃10L,氮气保护下,加入对溴苯甲醚100g,加入镁387g,1,2-二溴乙烷10g,碘2g,加热至35℃,保温30分钟,颜色消失,滴加2.4kg对溴苯甲醚的10L四氢呋喃溶液,加毕,回流搅拌4小时,降温至0℃,滴加3.32kgS-4-甲基-5-氧代恶唑烷-3-羧酸苄酯的10L四氢呋喃溶液,加毕升温至28℃,搅拌反应2天,将反应液滴加至20L,10%的盐酸中,保温搅拌3小时,分液,水层用10L四氢呋喃萃取一次,合并至有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩至干,加入三氟乙酸12kg,降温至5℃,滴加三乙基硅烷3.5kg,加毕,升温至25℃反应2小时,减压浓缩至干,加入10L环己烷,室温搅拌2小时,抽滤,对得到的固体产物干燥,得到类白色固体R-1-4-甲氧基苯基丙-2-基氨基甲酸苄基酯3.54kg,收率88.1%; 在50L反应釜中加入氯磺酸30kg,分批加入3kgR-1-4-甲氧基苯基丙-2-基氨基甲酸苄基酯,控制温度为15℃,加毕搅拌5分钟,升温时50℃反应1小时,降温至25℃,滴加至75kg碎冰中,加毕,用氨水调节pH至7~8,加入12kg工业氨水,工业氨水的质量含量为25wt%,25℃保温反应1小时,降温至0~5℃,保温搅拌12小时,抽滤,对得到的固体产物干燥,得到类白色固体R-1-4-甲氧基-3-氨磺酰基苯基丙-2-基氨基甲酸苄酯3.5kg,收率92.3%; 在5L高压反应釜中,加入乙醇3L,3kgR-1-4-甲氧基-3-氨磺酰基苯基丙-2-基氨基甲酸苄酯,5%钯碳60g,氢气压力0.2Mpa,室温下反应2.5小时,过滤,滤液减压浓缩至干得到白色固体R-5-2-氨基丙基-2-甲氧基苯磺酰胺1.84kg,收率94.8%。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人常州瑞明药业有限公司,其通讯地址为:213127 江苏省常州市新北区龙江北路1558号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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