河南省科学院高新技术研究中心林朝阳获国家专利权
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龙图腾网获悉河南省科学院高新技术研究中心申请的专利一种3, 3′-二羟基偶氮苯及其衍生的超支化偶氮苯的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN117820159B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202311613871.6,技术领域涉及:C07C245/08;该发明授权一种3, 3′-二羟基偶氮苯及其衍生的超支化偶氮苯的合成方法是由林朝阳;霍炳臣;郝小飞;张彦昌;王冬梅;李天仚设计研发完成,并于2023-11-29向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种3, 3′-二羟基偶氮苯及其衍生的超支化偶氮苯的合成方法在说明书摘要公布了:本发明属于有机合成及高分子合成技术领域,尤其涉及一种3,3′‑二羟基偶氮苯及其衍生的超支化偶氮苯的合成方法,本方法以3‑氨基苯酚为起始原料,因苯酚在氧化条件下不稳定,首先使用二甲基叔丁基硅基对羟基进行保护得到3‑叔丁基二甲基硅氧基苯胺,其次在溴化亚铜的催化作用下,以空气为氧化剂,高效的合成3,3′‑二叔丁基二甲基硅氧基偶氮苯,最后对3,3′‑二叔丁基二甲基硅氧基偶氮苯脱除硅基保护,经重结晶纯化得到纯度高的目标产物,再以3,3′‑二羟基偶氮苯与N‑Boc‑溴乙胺的取代反应、氨基的脱BOC保护、氨基和活泼的多溴代物的取代反应制备超支偶氮苯,其衍生物具有结构新颖,合成简便的优点。
本发明授权一种3, 3′-二羟基偶氮苯及其衍生的超支化偶氮苯的合成方法在权利要求书中公布了:1.利用3,3′-二羟基偶氮苯衍生的超支化偶氮苯聚合物的制备方法,其特征在于,其合成路线为: , 其合成方法包括以下步骤:将3,3′-二羟基偶氮苯、N-Boc-溴乙胺、K2CO3、DMF依次加入到圆底烧瓶中,80℃条件下反应12h后,反应液倒入饱和食盐水溶液中使产物析出,经过滤、水洗、真空干燥,得产物3,3′-二N-Boc-乙氧基偶氮苯即化合物5;将3,3′-二N-Boc-乙氧基偶氮苯、二氯甲烷、三氟乙酸依次加入到圆底烧瓶中,室温下反应2h后,减压蒸馏去除二氯甲烷及三氟乙酸,加入NaOH溶液调PH至碱性,加入乙酸乙酯对其进行萃取,经无水硫酸钠干燥、减压蒸馏、乙腈重结晶得产物3,3′-二β-氨基-乙氧基偶氮苯即化合物6;将化合物6、多元溴代甲基苯溶于乙醇,室温搅拌2h,加入蒸馏水,析出目标化合物即支化型聚合偶氮苯。
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