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山东第一医科大学(山东省医学科学院)杨荣华获国家专利权

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龙图腾网获悉山东第一医科大学(山东省医学科学院)申请的专利一种硫双威绿色合成新工艺获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116874401B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310798697.0,技术领域涉及:C07C381/08;该发明授权一种硫双威绿色合成新工艺是由杨荣华;杨倩;罗永利;党潇漫;孙若晴设计研发完成,并于2023-06-30向国家知识产权局提交的专利申请。

一种硫双威绿色合成新工艺在说明书摘要公布了:本发明公开了一种硫双威绿色合成新工艺,该工艺以氯化硫、灭多威、吡啶为原料制备硫双威,采用成本较低的氯化硫代替传统工艺中的二氯化硫,降低了原料成本,采用吡啶兼作碱化剂和溶剂,灭多威溶解在吡啶中,使反应物在液相体系中进行,利于传质、传热并提高反应效果;去掉水洗过程,采用甲醇作为洗涤剂进行产物洗涤,避免常规工艺中废水量大的问题。本发明提供的工艺操作条件下,灭多威的转化率达到98.5%,硫双威收率达到92.1%以上,主体工艺过程无废水产生。所制备的硫双威为白色粉末状,各批次产品颜色一致,含量大于97.6%、热分解率低于2.4%,产品外观、含量及热储稳定性等指标全部符合产品标准。

本发明授权一种硫双威绿色合成新工艺在权利要求书中公布了:1.一种硫双威绿色合成新工艺,其特征在于, 采用氯化硫、吡啶和灭多威为原料,反应总方程式为: 原料物质的量之比为灭多威∶二氯化二硫∶吡啶=1∶0.6~0.8∶6~7; 包括如下步骤: 步骤1,备料:将灭多威溶解在吡啶中,得到灭多威的吡啶溶液;将氯化硫置于平衡漏斗中; 步骤2,反应:将反应釜置于低温恒温反应浴中,加入灭多威的吡啶溶液,开启搅拌,控制搅拌器转速≤160rpm;打开循环冷浴,调节温度值-5~0℃,开始滴加氯化硫,控制滴加速度,在20~30min内滴加完氯化硫,氯化硫滴加时温度不高于10℃,继续保温搅拌反应20min;调节温度至25~35℃后开始计时,在25~35℃下反应4~6h,反应结束后,调节温度至16℃以下,继续搅拌至少1h; 步骤3,产物固液分离:将反应后的物料进行过滤,滤液收集后置于溶剂回收槽中保存,以备后续回收处理后循环使用;将滤饼转移到甲醇洗涤釜中; 步骤4,醇洗、过滤:在甲醇洗涤釜上安装回流冷凝装置并通循环冷凝水,将甲醇加入釜中,开启搅拌,控制搅拌器转速≤240rpm,进行一次醇洗;调节温度至35~45℃,搅拌0.5~1h后冷却至常温下过滤;滤液收集后保存在甲醇洗涤液贮槽中,后续进行甲醇回收;滤饼转移到甲醇洗涤釜中进行第二次醇洗,二次醇洗在常温下进行,搅拌至少0.5h左右后冷却到16℃以下,过滤;滤饼送去干燥; 步骤5,干燥:将过滤得到的滤饼进行真空干燥,控制真空干燥器的干燥温度≤45℃、真空度≥0.08MPa,干燥后得到硫双威成品; 步骤3中,溶剂回收槽中的滤液先进行减压闪蒸,回收吡啶;然后将剩余物料过滤去除包括单质硫的固体杂质,滤液用氢氧化钠溶液处理,将其中的吡啶盐酸盐碱化后转化为吡啶,最后采用恒沸精馏技术回收吡啶; 步骤3中,先将碱化处理后的含吡啶废水进行共沸精馏,得到吡啶与水的共沸物;然后在吡啶与水的共沸物中加入脱水剂进行共沸脱水;最后将脱水后的粗吡啶精馏得到吡啶;回收吡啶过程产生的废水去废水处理系统。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人山东第一医科大学(山东省医学科学院),其通讯地址为:271016 山东省泰安市长城路619号;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

以上内容由龙图腾AI智能生成。

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