中国石油天然气股份有限公司王俊明获国家专利权
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龙图腾网获悉中国石油天然气股份有限公司申请的专利低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116693570B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202210186425.0,技术领域涉及:C07F9/12;该发明授权低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法是由王俊明;李团乐;张建荣;徐宁;薛卫国;汪利平设计研发完成,并于2022-02-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法,首先,将异丙基酚、苯酚、三氯氧磷及催化剂投入反应器后,反应完成得到异丙基化磷酸三苯酯粗品;其次,对异丙基化磷酸三苯酯粗品进行减压蒸馏,待减压蒸馏至异丙基化磷酸三苯酯粗品酸值≤3mgKOHg时,停止减压蒸馏;最后,对减压蒸馏过的异丙基化磷酸三苯酯粗品进行分子蒸馏处理,得到异丙基化磷酸三苯酯产物。本发明的制备方法是物理纯化过程,条件温和,操作简便,不引入新的杂质,也不产生大量“三废”,可有效避免传统工艺中因碱洗水洗而产生的大量含磷酸酯有机物废水的排放问题,极大降低了生产过程中的环境污染。
本发明授权低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法,其特征在于,具体制备步骤如下: 步骤1、将异丙基酚、苯酚、三氯氧磷及催化剂投入反应器后,反应完成得到异丙基化磷酸三苯酯粗品; 步骤2、对异丙基化磷酸三苯酯粗品进行减压蒸馏,待减压蒸馏至异丙基化磷酸三苯酯粗品酸值≤3mgKOHg时,停止减压蒸馏; 步骤3、对步骤2中减压蒸馏过的异丙基化磷酸三苯酯粗品进行分子蒸馏处理,得到异丙基化磷酸三苯酯产物; 分子蒸馏的具体步骤为: 步骤3.1、对减压蒸馏过的异丙基化磷酸三苯酯粗品进行一级分子蒸馏脱轻相杂质处理,得到一级轻相馏出物和一级重相馏出物;其中,一级分子蒸馏脱轻相杂质处理的温度为130~180℃、真空度为0.01~50Pa,保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的5%~25%; 步骤3.2、富集一级轻相馏出物,对一级重相馏出物进行二级分子蒸馏脱重相杂质处理,得到二级轻相馏出物及二级重相馏出物;其中,一级重相馏出物进行二级分子蒸馏脱重相杂质处理的温度为150~180℃、真空度为0.01~10Pa,保持轻相馏出物占总馏出物质量百分含量的75%~95%; 步骤3.3、富集二级重相馏出物,对二级轻相馏出物进行检测,若符合产品指标要求,则蒸馏完成,得到异丙基化磷酸三苯酯产物,若不符合产品指标要求,重复步骤3.1、步骤3.2的蒸馏过程直至最后一次蒸馏的轻相馏出物满足产品指标要求,得到异丙基化磷酸三苯酯产物; 步骤3.4、富集的一级轻相馏出物进行分子蒸馏处理,从而回收苯酚、异丙基酚、磷酸三苯酯,富集的二级重相馏出物进行分子蒸馏处理,从而回收异丙基化磷酸三苯酯。
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