西南化工研究设计院有限公司蒋乐乐获国家专利权
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龙图腾网获悉西南化工研究设计院有限公司申请的专利一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116554070B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2026-01-27发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310377661.5,技术领域涉及:C07C333/16;该发明授权一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法是由蒋乐乐;赖崇伟;郑珩;曾斌;谢辉辉;凌华招设计研发完成,并于2023-04-11向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法在说明书摘要公布了:本发明属于化学产品生产技术领域,涉及一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法,包括:以氢氧化钠、二甲氨水溶液、二硫化碳作为原料进行反应,反应结束后先进行浓缩得到浓缩釜液,再控制预设结晶搅拌转速和预设结晶温度,加入预设添加量的晶种后进行降温结晶。该制备方法安全环保、流程简单,制备的产品纯度高且收率高。
本发明授权一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种高纯二甲基二硫代氨基甲酸钠的制备方法,其特征在于,包括:以氢氧化钠、二甲氨水溶液、二硫化碳作为原料进行反应,反应结束后先进行浓缩得到浓缩釜液,再控制预设结晶搅拌转速和预设结晶温度,加入预设添加量的晶种后进行降温结晶; 具体包括以下具体步骤: S1:向反应釜内加入定量的工艺水,于150-200rmin进行搅拌,加入氢氧化钠,待充分溶解均匀后降低温度至10-30℃;再将40%二甲胺水溶液加入反应釜内,并向反应釜内滴加二硫化碳,滴加完成二硫化碳后继续于15-35℃进行反应30-90min; S2:反应结束后将反应釜内温度升高至60-80℃,抽真空,控制反应釜内真空度为0.060-0.085MPa,浓缩釜液直至反应釜内有晶膜出现; S3:控制预设结晶搅拌转速为30-60rmin,预设结晶温度为40-55℃,再向反应釜内加入浓缩釜液质量的0.05%-0.20%的晶种,继续搅拌60min,再以6-20min℃速度降低温度至10℃进行结晶; S4:将反应釜内结晶后的物料进行离心分离为滤饼和滤液;将获得的滤饼于60-100℃烘干; 步骤S1中工艺水、氢氧化钠、二甲胺水溶液和二硫化碳的质量比为2.25-2.33:1:2.75-2.82:1.78-1.90; 所述步骤S2中浓缩产生的馏出液和步骤S4中离心产生的滤液均作为工艺水循环使用。
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